[發明專利]一種光吸收增強的球狀CuS亞微米材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202010501898.6
• 申請日: 2020-06-04
• 公開（公告）號: CN111559756A
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發明（設計）人: 方俊飛;謝康樂
• 申請（專利權）人: 陜西理工大學
• 主分類號: C01G3/12
• 分類號: C01G3/12
• 代理公司: 北京中仟知識產權代理事務所(普通合伙) 11825
• 代理人: 田江飛

本發明公開了一種光吸收增強的球狀CuS亞微米材料及其制備方法。本發明通過將硫酸銅和硫代硫酸鈉加入去離子水后充分攪拌，同時加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)繼續攪拌使它們完全溶解，將充分溶解后的混合溶液轉移至聚四氟乙烯內襯的反應釜中，置于120～160℃恒溫環境中加熱反應8~12h，將反應產物洗滌、離心，將所得到的黑褐色沉淀物干燥，得到光吸收增強的球狀CuS亞微米材料。本發明方法操作簡單，適于工業化生產，所得到的球狀CuS亞微米材料結晶度高、比表面積大，對太陽光的吸收性能好，可用于對太陽能的高效吸收和光熱轉換利用。

技術領域

本發明屬于微納米功能材料科學領域，具體涉及一種光吸收增強的球狀CuS亞微米材料及其制備方法。

背景技術

硫化銅(CuS)是一種p型半導體材料，其光子帶隙值約為1.2~2.0eV，因此，其在可見光及近紅外光區域都具有良好的光吸收性能。納米或微米級的CuS由于其獨特的微結構和尺寸效應會表現出特殊的光學、電學和熱學等性能，可廣泛應用于光吸收、光熱轉換、光催化以及太陽能電池等領域，因此，對CuS微納米材料的合成及性能研究也成為國內外材料科學家關注的焦點之一。

水熱合成法是反應物在水溶液或蒸氣等流體氣氛中，通過在特定密閉容器(高壓反應釜)里所提供的高溫高壓環境下進行化學反應的合成方法；由于水熱合成法制備得到的納米粒子純度高、晶型好，且整個制備過程相對簡單、耗費成本相對低廉，因此，利用水熱合成來制備CuS納米材料受到研究者們極大的青睞。Fang等人(J Fang, et al. SolarEnergy Materials and Solar Cells, 2018, 185: 456-463)利用水熱合成制備出微納米級的CuS球狀結構材料，由于球狀結構的比表面積相對較大，因此可以有效增強其對太陽光的吸收性能；但是在反應過程中未添加任何表面活性劑，且所使用的濃度相對較高，這就導致所制備材料有一定的團聚現象，這可能會降低其對太陽光的吸收能力。因此還需要對制備方法進行改進，以制備得到比表面積大、結構分布均勻的球狀CuS微納米材料用來增強其對太陽光的吸收性能。所以，探索更加優化的、操作方便的以及能量消耗少的球狀CuS微納米材料的制備方法就顯得非常有意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種光吸收增強的球狀CuS亞微米材料及其制備方法，該球狀結構材料可用于對太陽光的高效吸收利用領域。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種光吸收增強的球狀CuS亞微米材料及其制備方法，其特征在于按如下步驟進行：

（1）分別稱取硫酸銅和硫代硫酸鈉于燒杯中，加入去離子水并充分攪拌，然后加入一定量的表面活性劑PVP，繼續攪拌使它們完全溶解；

（2）將充分溶解后的溶液轉移至100ml的聚四氟乙烯反應釜中，并在一定的溫度和時間下進行水熱反應；

（3）將所得沉淀物取出，經離心分離后，用去離子水反復洗滌離心，然后在恒溫干燥箱中干燥4~8h，即可得到球狀的CuS亞微米材料。

優選地，在步驟（1）中，所述的硫酸銅和硫代硫酸鈉的摩爾量比為1：1，硫酸銅與去離子水的摩爾體積比為5mmol：60mL。

優選地，在步驟（1）中，所加入PVP與去離子水的質量體積比為(0.25~0.75)g：60mL。

優選地，在步驟（2）中，所述的反應溫度為120℃~160℃，反應時間為8~12h。

優選地，在步驟（3）中，所述洗滌、離心為：將反應產物用去離子水洗滌后離心，并重復該洗滌、離心操作3~5次。

優選地，在步驟（3）中，所述沉淀物干燥溫度為60~90℃。