[發明專利]一種利用檸檬酸和乙二胺四甲叉磷酸鈉合成熒光碳量子點的方法

有效

• 申請號: 202010501661.8
• 申請日: 2020-06-04
• 公開（公告）號: CN111500285B
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發明（設計）人: 楊春麗;王家庚;高燦柱;李小明
• 申請（專利權）人: 山東豐益泰和科技有限公司
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C01B32/15;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/64
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 王素平

本發明涉及一種利用檸檬酸和乙二胺四甲叉磷酸鈉合成熒光碳量子點的方法。該方法包括：將檸檬酸與乙二胺四甲叉磷酸鈉按質量比為1～10：1溶于水中，得質量濃度為4?6％的溶液，然后進行水熱反應，過濾得碳量子點溶液。該方法所制備的碳量子點水溶液在紫外光下呈綠色熒光，在激發波長330?335nm下，熒光強度較大的發射峰在425?427nm。本發明所提供的碳量子點合成方法簡單無污染且原料成本低，可實現批量大規模生產。

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，尤其涉及一種利用檸檬酸和乙二胺四甲叉磷酸鈉合成熒光碳量子點的方法。

背景技術

碳量子點，又稱作碳點，是一種具有優良性能的納米材料；同時，碳元素也是構成地球上生命的重要基礎元素。因此，碳的納米材料與其它元素的納米材料相比，良好的水中分散性，特殊的光學特征，在生物標記、環境檢測等領域受到了人們的廣泛關注。

熒光探針法具有線性動態范圍寬、光譜干擾少、靈敏度高以及多元素檢測功能強等優點；同時，樣品制備簡單，無需繁瑣處理，成為目前廣泛應用的分析方法。目前碳量子點的制備已經發展較為成熟，但面臨著原材料價格高、合成的碳量子點熒光產率低等困境。有相關文獻報道將檸檬酸、尿素以及L-半胱氨酸以適當的比例混合后，通過微波法一步合成氮與硫共同摻雜的碳量子點，熒光量子產率25％；參見Wan X,Li S,Zhuang L,etal.Journal of Nanoparticle Research,2016,18(7):202.。另有報道采用質量比m_檸檬酸：m_尿素＝1:2為原料，乙醇為溶劑，微波法制備的熒光碳量子點的熒光量子產率為36％；參見Songnan Qu,Xingyuan Liu,Xiaoyang Guo,Minghui Chu,Ligong Zhang,D ezhenShen.Adv.Funct.Mater.,2014,24(18):2689–2695.。目前文獻報道的以檸檬酸、尿素為原料微波法制備的熒光碳量子點的熒光量子產率較低，穩定性不理想，限制了熒光碳量子點的應用范圍。因此，目前迫切需要研發一種可以制備高熒光量子產率的合成方法。

中國專利文件CN111100637A公開一種高熒光量子產率的綠色熒光碳量子點及其制備方法，是以間苯二胺為碳源和氮源，L-半胱氨酸為氮源和硫源，水熱反應制備碳量子點。該碳量子點具有良好的水溶性，在340～460nm激發光照射下發射綠色熒光，可作為細胞成像劑應用于細胞成像。中國專利文件CN110562957A提供一種綠色熒光碳量子點及其制備方法，是以2,7-二羥基萘為碳源，雙氧水為氧化劑，乙二胺為氮摻雜劑，無水乙醇為溶劑，經溶劑熱法制備綠色熒光碳量子點。制備的綠色熒光碳量子點可以作為熒光粉應用于適于室內照明的暖白光LED的制備。但該方法使用乙醇溶劑，在180℃溫度下反應存在安全隱患。

發明內容

為解決現有碳量子點存在的技術問題，本發明提供了一種利用檸檬酸和乙二胺四甲叉磷酸鈉合成熒光碳量子點的方法。本發明制備的熒光碳量子點穩定性好、水溶性好，具有激發獨立的熒光特性，在激發波長330-335nm下熒光強度較大，對應的發射波長在425-427nm。

本發明還提供所合成的熒光碳量子點的用途。

本發明的技術方案如下：

一種碳量子點的制備方法，包括：

將檸檬酸與乙二胺四甲叉磷酸鈉按質量比為1～10：1溶于水中，得質量濃度為4-6％的溶液；將所得溶液于130～210℃條件下進行水熱反應3～15h，冷卻至室溫，進行過濾，得到碳量子點溶液。

根據本發明優選，所述檸檬酸與乙二胺四甲叉磷酸鈉質量比1～4:1,進一步優選1～2:1，最佳反應質量比1:1。

根據本發明優選，所述檸檬酸與乙二胺四甲叉磷酸鈉反應溶液的質量濃度為5％。

根據本發明優選，所述水熱反應溫度為180～190℃。