[發(fā)明專利]揮發(fā)性有機(jī)物光-熱聯(lián)動(dòng)催化分解效率實(shí)時(shí)評(píng)價(jià)系統(tǒng)及催化效率的不確定度分析評(píng)定方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010480147.0
• 申請(qǐng)日: 2020-05-30
• 公開（公告）號(hào): CN111562233A
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 路興杰;朱永宏;趙芳;王曉偉;方東;李玉廣;谷田平;張柯;師恩潔;劉文思;馬振奇;段云;馮鑫;陳飛;徐冰;王琳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南省計(jì)量科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): G01N21/3504
• 分類號(hào): G01N21/3504;G01N31/10
• 代理公司: 鄭州大通專利商標(biāo)代理有限公司 41111
• 代理人: 許艷敏

1.一種揮發(fā)性有機(jī)物光-熱聯(lián)動(dòng)催化分解效率實(shí)時(shí)評(píng)價(jià)系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包括依次連通的校準(zhǔn)配氣裝置、光-熱聯(lián)動(dòng)催化分解裝置、檢測(cè)裝置和數(shù)據(jù)采集處理裝置；

校準(zhǔn)配氣裝置用于提供氣體；

光-熱聯(lián)動(dòng)催化分解裝置用于對(duì)揮發(fā)性有機(jī)氣體的催化分解；

檢測(cè)裝置用于對(duì)氣體進(jìn)行成份及濃度檢測(cè)；

數(shù)據(jù)采集處理裝置用于對(duì)光-熱聯(lián)動(dòng)催化分解裝置反應(yīng)條件及檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行采集和分析處理。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述的校準(zhǔn)配氣裝置包括高純氣體存儲(chǔ)罐，高純氣體存儲(chǔ)罐通過(guò)第一氣體管道與第一三通管接頭相連通，第一三通管接頭通過(guò)第二氣體管道與光-熱聯(lián)動(dòng)催化分解裝置相連通；該裝置還包括揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)氣體存儲(chǔ)罐，揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)氣體存儲(chǔ)罐通過(guò)第三氣體管道與第一三通管接頭相連通，第一三通管接頭通過(guò)第二氣體管道與光-熱聯(lián)動(dòng)催化分解裝置相連通；優(yōu)選地，所述第一氣體管道上依次設(shè)有第一氣體減壓閥、第一氣體流量計(jì)、第一閥門；所述第三氣體管道上依次設(shè)有第二減壓閥、第二氣體流量計(jì)、第二閥門。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述的光-熱聯(lián)動(dòng)催化分解裝置包括光-熱聯(lián)動(dòng)催化分解反應(yīng)器以及與光-熱聯(lián)動(dòng)催化分解反應(yīng)器相連的控制器，控制器用于控制催化反應(yīng)器的溫度以及光源強(qiáng)度；優(yōu)選地，所述的光-熱聯(lián)動(dòng)催化分解反應(yīng)器包括下端設(shè)有底壁、上端開口的中空?qǐng)A柱型殼體，以及上端開口處的橡膠密封蓋；還包括一端穿過(guò)橡膠密封蓋伸入圓柱型殼體內(nèi)的氙燈光源，氙燈光源外設(shè)有一層保護(hù)殼體，氙燈光源另一端在橡膠密封蓋外、通過(guò)導(dǎo)線與控制器連接；保護(hù)殼體與中空?qǐng)A柱型殼體之間填充有光催化劑；所述中空?qǐng)A柱型殼體側(cè)壁及底壁設(shè)置為中空雙層結(jié)構(gòu)，期間填充有加熱元件，加熱元件通過(guò)導(dǎo)線與控制器連接；更優(yōu)選地，所述的光催化劑為過(guò)渡金屬釩酸鹽催化劑，該催化劑為由過(guò)渡金屬釩酸鹽催化劑包覆的微球形結(jié)構(gòu)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的系統(tǒng)，其特征在于，保護(hù)殼與中空?qǐng)A柱型殼體之間水平設(shè)有多個(gè)環(huán)形阻隔板，阻隔板一端與保護(hù)殼體壁連接、另一端與中空?qǐng)A柱型殼體壁設(shè)有間隔，或者一端與中空?qǐng)A柱型殼體壁連接、另一端與保護(hù)殼體壁之間設(shè)有間隔。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述的檢測(cè)裝置還通過(guò)第四氣體管道與第二三通管接頭相連通，并通過(guò)第二三通管接頭與光-熱聯(lián)動(dòng)催化分解裝置相連通，所述第四氣體管道上設(shè)有第三閥門；優(yōu)選地，所述的第四氣體管道上還設(shè)有第三三通管接頭，第三三通管接頭通過(guò)第五氣體管道與外界相連通，第五氣體管道上設(shè)有第五閥門。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述的檢測(cè)裝置為IGS紅外光譜氣體分析儀；優(yōu)選地，光-熱聯(lián)動(dòng)催化分解裝置與檢測(cè)裝置相連通的氣體管道上設(shè)有第四閥門。

7.采用權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的實(shí)時(shí)評(píng)價(jià)系統(tǒng)對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物的催化效率的不確定度分析評(píng)定方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

S1、對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行測(cè)量，建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；

S2、采用實(shí)時(shí)評(píng)價(jià)系統(tǒng)對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物樣品氣體進(jìn)行催化分解，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算揮發(fā)性有機(jī)物樣品氣體的濃度；

S3、根據(jù)催化反應(yīng)前氣體的濃度及催化反應(yīng)后氣體的濃度即可計(jì)算得到催化分解效率公式：

式中，η表示揮發(fā)性有機(jī)物樣品氣體的分解效率；C₀表示催化反應(yīng)前揮發(fā)性有機(jī)物樣品氣體的濃度；C_t表示催化反應(yīng)后揮發(fā)性有機(jī)物樣品氣體的濃度；

S4、根據(jù)揮發(fā)性有機(jī)物氣體催化分解效率公式可知其不確定度評(píng)價(jià)數(shù)學(xué)模型為：

分解效率η的方差為：

靈敏系數(shù)：

式中：u(η)表示揮發(fā)性有機(jī)物氣體催化分解效率的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度；u(C₀)表示催化分解前揮發(fā)性有機(jī)物氣體引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；u(C_t)表示催化分解后揮發(fā)性有機(jī)物氣體測(cè)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

S5、分析不確定度分量，進(jìn)行不確定度分量計(jì)算，相對(duì)合成不確定度計(jì)算及相對(duì)合成擴(kuò)展不確定度。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的不確定度分析評(píng)定方法，其特征在于，所述的不確定度分量包括揮發(fā)性有機(jī)物氣體標(biāo)準(zhǔn)工作曲線引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；測(cè)量?jī)x器引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)氣體引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

具體如下：

(1)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，具體計(jì)算結(jié)果如下：

式中，u(y₁)表示線性回歸過(guò)程中引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(a)表示截距引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u(b)表示斜率引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

(2)測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

單次測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差用貝塞爾公式計(jì)算：

式中，y_i表示揮發(fā)性有機(jī)物氣體的吸收峰峰面積，i表示揮發(fā)性有機(jī)物氣體吸收峰峰面積測(cè)量序號(hào)，i＝1、2、3、4、5……n，n表示揮發(fā)性有機(jī)物氣體吸收峰峰面積測(cè)量次數(shù)，表示多次重復(fù)測(cè)量所得吸收峰面積的平均值，S(R₁)表示揮發(fā)性有機(jī)物氣體吸收峰峰面積單次測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差，

通常對(duì)催化分解測(cè)量3次取平均值，故3次測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)物氣體含量的平均值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

(3)儀器測(cè)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

揮發(fā)性有機(jī)物氣體吸收峰面積定量測(cè)定所用IGS紅外光譜儀的最大允差為1％，按均勻分布考慮，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

則所對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

式中，表示多次重復(fù)測(cè)量所得吸收峰面積的平均值；

(4)標(biāo)準(zhǔn)氣體引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

揮發(fā)性有機(jī)物氣體含量的相對(duì)擴(kuò)展不確定度U_r都為2％，包含因子k＝2，則實(shí)驗(yàn)中標(biāo)準(zhǔn)氣體引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

其中，相對(duì)合成不確定度計(jì)算具體如下：

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

則相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

其相對(duì)合成擴(kuò)展不確定度計(jì)算具體如下：取包含因子k＝2，則揮發(fā)性有機(jī)物氣體催化分解效率評(píng)定相對(duì)合成擴(kuò)展不確定度：

U_r＝2×u_r(η) 。