[發(fā)明專利]一種從肉桂油重餾分中分離香豆素的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010465812.9
• 申請日: 2020-05-28
• 公開（公告）號: CN111548336B
• 公開（公告）日: 2023-07-28
• 發(fā)明（設計）人: 吳建文;陸順忠;陸葆榮;楊素華;黎貴卿;關繼華;邱米;湯星月
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學研究院
• 主分類號: C07D311/10
• 分類號: C07D311/10
• 代理公司: 南寧深之意專利代理事務所(特殊普通合伙) 45123
• 代理人: 盧穎

本發(fā)明公開了一種從肉桂油重餾分中分離香豆素的方法，其包括以下步驟：（1）按照肉桂油重餾分和水的質(zhì)量比為1:（6～15）的比例，將肉桂油重餾分與90℃的水混合得到油水混合物，然后將油水混合物攪拌0.5～2.5h后進行油水分離，接著將油水分離得到的水相冷卻至10～15℃，再恒溫靜置析出沉淀，過濾得到富集的沉淀物；（2）將沉淀物進行冷凍干燥，然后進行均質(zhì)處理，即可得到香豆素；（3）將步驟（1）中過濾得到的液體經(jīng)過凈化處理，再加熱至90℃后作為步驟（1）中所述的水與肉桂油重餾分進行混合。本發(fā)方法操作簡單，成本低，綠色環(huán)保，香豆素得率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術領域

本發(fā)明屬于香料單體加工技術領域，具體涉及一種從肉桂油重餾分中分離香豆素的方法。

背景技術

肉桂（ Cinnamomum?cassia?Presl.）又名玉桂，屬樟科常綠喬木，主要分布在廣西、廣東、云南、福建等地，是我國亞熱帶地區(qū)的主要經(jīng)濟樹種，中國肉桂占世界肉桂產(chǎn)量的70%，廣西產(chǎn)量占全國的50%。肉桂油是肉桂葉經(jīng)蒸餾所得芳香油，其中肉桂醛含量約75～85%，乙酸肉桂酯含量約6～9%左右，香豆素含量約1～4%。目前，肉桂油的深加工方向主要有肉桂醛、乙酸肉桂酯、鄰甲氧基肉桂醛等主要成分的單離及單離產(chǎn)品的進一步深加工。但是，一直以來肉桂油經(jīng)單離后的重餾分的利用沒有受到重視。由于重餾分中含有較多的香豆素，而且香豆素具有抗病毒、抗腫瘤、抗骨質(zhì)疏松、抗凝血等作用，在香料、醫(yī)藥等領域具有重要的應用價值，因此香豆素的分離是重餾分開發(fā)利用的重要方向。

香豆素的分離方法有溶劑提取法、薄層色譜法、樹脂吸附法。溶劑提取香豆素雖然操作簡單，成本低，但有機溶劑耗費較多，提取時間較長，純度難以保證；薄層色譜法分離純化香豆素得率低，處理量少，不適合工業(yè)化生產(chǎn)；樹脂吸附法提取香豆素純化速度快，處理量大，但有機溶劑消耗量大，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述不足，本發(fā)明公開了一種從肉桂油重餾分中分離香豆素的方法，本方法操作簡單，成本低，香豆素得率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明是采用如下技術方案實現(xiàn)的：

一種從肉桂油重餾分中分離香豆素的方法，其包括以下步驟：

（1）按照肉桂油重餾分和水的質(zhì)量比為1:（6～15）的比例，將肉桂油重餾分與90℃的水混合得到油水混合物，然后將油水混合物攪拌0.5～2.5h后進行油水分離，接著將油水分離得到的水相冷卻至10～15℃，再恒溫靜置析出沉淀，過濾得到富集的沉淀物；

（2）將步驟（1）中得到的沉淀物進行冷凍干燥，然后進行均質(zhì)處理，即可得到香豆素；

（3）將步驟（1）中過濾得到的液體經(jīng)過凈化處理，再加熱至90℃后作為步驟（1）中所述的水與肉桂油重餾分進行混合。

進一步的，步驟（1）中所述的攪拌是在攪拌速率為40r/min的條件下進行的。在上述攪拌的條件下，增強了重餾分與水的相對運動，有利于增加香豆素在水相和油相中的濃度差，加速水提取香豆素的速率。

進一步的，步驟（1）中所述的油水分離是將油水混合物輸送至油水分離器中進行油水分離。

進一步的，在步驟（1）中冷卻降溫速度控制在5～10℃/min。這樣保持均勻的降溫速度，可以避免降溫過慢或過快造成的結晶顆粒小、沉淀松散或成粉狀、雜質(zhì)含量高等問題。

進一步的，在步驟（1）中將油水分離得到的水相冷卻后，再恒溫靜置5～8h析出沉淀。

進一步的，在步驟（1）中使用尺寸為200～300目的濾膜過濾得到富集的沉淀物。

進一步的，步驟（2）中所述冷凍干燥是先在-80℃下進行預冷，冷凍干燥的時間為48h，?冷阱溫度為-60?℃。