[發明專利]一種嵌段共聚復合消色制備透明聚酰亞胺的方法

在審

• 申請號: 202010465133.1
• 申請日: 2020-05-27
• 公開（公告）號: CN111647157A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 簡凌鋒;閔永剛;劉屹東
• 申請（專利權）人: 廣州星晰材料有限公司
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08J5/18;C08L79/08
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• 代理人: 暫無信息

本申請公開了一種嵌段共聚復合消色制備透明聚酰亞胺的方法。本申請的透明聚酰亞胺是由黃、藍等兩種不同顏色的分子鏈段在預聚體形成后進行嵌段共聚得到聚酰胺酸膠體，進而通過涂布成膜和分段加熱的方式生成透明聚酰亞胺薄膜。與正常方法制備的透明聚酰亞胺相比，具備較高的無色透光性并且可調控性，且顛覆性改變了透明聚酰亞胺薄膜的傳統生產方法。此材料可應用于折疊屏幕制備過程中的透明基底以及柔性太陽能電池板基底，能夠長期在耐受高溫條件下工作并仍舊保持較高的無色透明度和可彎折回彈恢復性能。

技術領域

本申請設計聚合物材料領域，特別是涉及一種嵌段共聚復合消色制備透明聚酰亞胺的方法。

背景技術

聚酰亞胺是指主鏈上含有酰胺基團(-CO-NH-CO-)的高分子聚合物。由于其在耐高低溫方面性能極佳，可在-200℃到+400℃間保持不變形，且具有一定的防輻射性能。被廣泛的應用于航空、航天和微電子等技術領域。當今對性能優異的聚酰亞胺材料來說，降低其黃色外觀，提高其光學性能是目前聚酰亞胺行業面臨的一大難題。在聚酰亞胺的制備過程中，通過對黃、藍等兩種顏色的聚酰胺酸膠體的混合攪拌，使其形成嵌段共聚的的聚酰胺酸膠體，進而制備聚酰亞胺薄膜。有效的降低了其表金黃色程度，可應用于折疊屏幕制備過程中的透明基底以及柔性太陽能電池板基底，能夠長期在耐受高溫條件下工作并仍舊保持較高的無色透明度和可彎折回彈恢復性能。

發明內容

本發明的目的是提供一種嵌段共聚復合消色制備透明聚酰亞胺的方法，該方法制成的聚酰亞胺具有在其他方面性能不變甚至更優的情況下，其黃色外觀比傳統方法制備的聚酰亞胺較淺的特點。有利于在航空航天可視化保護層上的應用。

其特征在于：由呈現出黃、藍等兩種不同顏色的分子短鏈段進行嵌段共聚制備出無色透明聚酰胺酸膠體，再進行涂布成膜和分段加熱亞胺化制備成無色透明聚酰亞胺薄膜。其聚合物結構單元總體特征為特征在于其聚合物重復結構單元應為：

如圖1所示

其特征在于：呈現出藍色的聚酰胺酸預聚體短鏈段部分具體單體可以為以下的一種或多種：

如圖2所示

其特征在于：呈現出黃色的聚酰胺酸預聚體短鏈段部分具體單體可以為以下的一種或多種：

二酸酐為：

如圖3所示

二胺為:

如圖4所示

其特征在于：所述的無色透明聚酰胺酸膠體制備方法包括：

a1、將呈現出黃、藍顏色的兩種預聚體所需單體按照二酸酐與二胺的摩爾比為(0.98～1.10)分開稱重；

a2、在惰性氣氛中先將二胺迅速溶在各自裝有極性非質子有機溶劑的燒杯中，控溫在0～55℃的條件下200～400r/min持續攪拌，待兩個溶液體系都攪拌均勻溶解后，再在5～15min內將各自對應的二酸酐單體逐步加入完成并繼續攪拌10min；

a3、將兩杯藍、黃不同組分的溶液體系在5～10min內倒入新的三口燒瓶中混合，并隨后在80～120℃中以300～400r/min持續攪拌后得到無顏色透明的均相、粘稠的聚酰胺酸膠體；

a4、將所得無色透明聚酰胺酸溶液涂布到光潔的玻璃板上，在烘箱中先后經歷低中高三個溫度段各自5～25min；

a5、最終取出玻璃板待完全冷卻后揭起薄膜即可得到無色的聚酰亞胺薄膜。

其特征在于：步驟a3中最終總體含有結構的二酸酐與二胺的總質量占反應物料總質量的10～40％。

其特征在于：步驟a2的惰性氣體分別為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或多種。

其特征在于：步驟a4中的連續攪拌時間為12～72h。