[發明專利]一種石墨烯負載鈀納米顆粒復合材料催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 202010462942.7
• 申請日: 2020-05-27
• 公開（公告）號: CN111589443B
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發明（設計）人: 何建云;蔣云波;姚陳思琦;逄芳釗;李繼剛;易偉
• 申請（專利權）人: 貴研鉑業股份有限公司
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;B01J37/02;B01J37/18;C07C15/14;C07C1/32;B01J38/52;B01J38/48
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 喬濤

1.一種石墨烯負載鈀納米顆粒復合材料催化劑的制備方法，所述催化劑由石墨烯載體和負載于載體上的鈀納米顆粒組成，其中鈀的含量為催化劑的1.0～2.5wt％；其特征在于：所述制備方法包含以下步驟：

(1)步驟1、浸漬：按照載體與鈀的質量比為400～1000:1，取適量的氧化石墨烯水溶液，并將其投入一定濃度的氯化鈀溶液中，浸漬24～48小時；

(2)步驟2、噴霧干燥：將步驟1所得的混合溶液，使用噴霧干燥設備進行干燥處理，霧化過程液體流量為3.0～8.0ml/min，霧化氣壓為0.1～0.5MPa，進口溫度為170～190℃，熱空氣氣流量為4.0～10.0L/min，收得含鈀的氧化石墨烯粉末；

(3)步驟3、高溫還原：將步驟2所得含鈀氧化石墨烯粉末用管式爐在H2氣氛進行高溫還原；

(4)步驟4、再浸漬：稱取適量的醋酸鈀，用體積比1:1的無水乙醇和去離子水進行溶解；然后再稱取適量的步驟3中所制得的含鈀的石墨烯粉末投入上述溶液中，保溫30-50℃，并持續攪拌3～6h；

(5)步驟5、化學還原：再向步驟4中的含鈀溶液投入苯硼酸、溴苯、碳酸銫，其摩爾比按照醋酸鈀、苯硼酸、溴苯、碳酸銫分別為0.05:1.0:1.25:3.0；升溫至80℃，攪拌反應1～4h，通過TLC跟蹤反應情況，反應結束后靜置冷卻至室溫；

(6)步驟6、分離干燥：使用離心分離方式將催化劑溶液中分離出，并使用無水乙醇、去離子水交替清洗所收集的固體3～5次；最后，將固體在50～80℃下烘干16～24小時。

2.根據權利要求1所述的石墨烯負載鈀納米顆粒復合材料催化劑的制備方法，其特征在于：

步驟3中的高溫還原的溫度為400～600℃、還原時間為1～3h。

3.根據權利要求1所述的一種石墨烯負載鈀納米顆粒復合材料催化劑的制備方法，其特征在于：

步驟4中的所述的含鈀的石墨烯、醋酸鈀的稱取量根據石墨烯與鈀的質量比決定，比例為40～100:1。

4.根據權利要求1所述的一種石墨烯負載鈀納米顆粒復合材料催化劑的制備方法，其特征在于：

步驟6中所述的離心分離參數為轉速5000～8000rpm、持續時間5～10min。