[發明專利]季銨化聚乙烯亞胺修飾的石墨烯量子點、制備方法及應用

在審

• 申請號: 202010450622.X
• 申請日: 2020-05-25
• 公開（公告）號: CN111763329A
• 公開（公告）日: 2020-10-13
• 發明（設計）人: 鄧小勇;常慶;沈寧
• 申請（專利權）人: 上海麟定生物科技有限公司
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;A01N35/10;A01N59/00;A01P3/00;A01P1/00;C09D5/14
• 代理公司: 西安志帆知識產權代理事務所(普通合伙) 61258
• 代理人: 侯峰;韓素蘭

本發明公開了一種季銨化聚乙烯亞胺修飾的石墨烯量子點、制備方法及應用，所述季銨化聚乙烯亞胺修飾的石墨烯量子點，對聚乙烯亞胺修飾的石墨烯量子點納米顆粒季銨化反應后獲得的季銨化聚乙烯亞胺修飾的石墨烯量子點。本發明將PEI先接枝到GQDs，然后再進行季銨化，獲得了季銨化PEI與GQDs的復合抗菌納米材料。

技術領域

本發明屬于高分子抗菌劑制備技術領域，具體涉及一種季銨化聚乙烯亞胺修飾的石墨烯量子點、制備方法及應用。

背景技術

石墨烯量子點(GQDs)是石墨烯或氧化石墨烯的衍生物。GQDs的物理和化學性質與石墨烯相似，橫向尺寸通常小于10nm。GQDs具有更穩定的熒光特性，低毒性，良好的水溶性和生物相容性。通常合成的GQDs還含有氫和氧元素，其中的氫和氧主要以含氧官能團的形式存在，例如羥基，羰基，羧基和環氧基。因為這些基團的存在，可以使用一系列有機物，聚合物，無機和生物材料通過化學修飾來調節GQDs的特性，常見的方法有酰胺化、酯化、形成酰氯、氧化還原、形成亞胺和開環等等。

高分子抗菌劑是在大分子鏈上鍵合有抗菌基團(或鍵合有可水解產生抗菌劑的基團)的聚合物，全球范圍內對傳染疾病的密切關注極大地促進了高分子抗菌劑的研究與發展。

目前用于水體或醫用消毒的殺菌劑大多為小分子物質，小分子殺菌劑不但會殘留余毒，造成對環境的危害，而且消毒時效短。與小分子殺菌劑相比，高分子抗菌劑具有抗揮發與抗分解穩定性、消毒時效長及殘留余毒小等優點，更重要的是由于抗菌基團濃集在大分子鏈上，高分子抗菌劑具有很強的抗菌能力，目前研究者們正在研究制備具有各種結構的高分子抗菌劑，以滿足社會的需求。

發明內容

有鑒于此，本發明的主要目的在于提供一種季銨化聚乙烯亞胺修飾的石墨烯量子點、制備方法及應用。

為達到上述目的，本發明的技術方案是這樣實現的：

本發明實施例提供一種季銨化聚乙烯亞胺修飾的石墨烯量子點，對聚乙烯亞胺修飾的石墨烯量子點納米顆粒季銨化反應后獲得的季銨化聚乙烯亞胺修飾的石墨烯量子點。

本發明實施例還提供一種季銨化聚乙烯亞胺修飾的石墨烯量子點的制備方法，取聚乙烯亞胺修飾的石墨烯量子點納米顆粒(GQDs-PEI)，根據GQDs-PEI中聚乙烯亞胺(PEI)的接枝量折算出PEI的質量；將其分散到裝有DMF溶液的封口瓶中，加入1-溴己烷和KOH獲得混合體系；將所述混合體系先在90℃條件下反應12h，然后將整個反應溫度降到50℃，再加入與1-溴己烷等量的碘甲烷，繼續反應12h，獲得了季銨化聚乙烯亞胺修飾的石墨烯量子點。

上述方案中，所述聚乙烯亞胺修飾的石墨烯量子點納米顆粒的制備過程為:稱取10mg干燥的石墨烯量子點粉末加入10mL的圓底燒瓶中，加入1mL無水DMF和3mL SOCl₂，將燒瓶維持在氮氣氛圍中，在60℃下油浴攪拌24h；取出，旋蒸干燥后，通過無水THF洗滌2次并用旋轉蒸發儀蒸干，將剩余混合物在3mL無水DMF中分散，加入100mg聚乙烯亞胺(PEI)，再逐滴加入500μL三乙胺，保持反應在氮氣氛圍中，85℃攪拌96h；反應完成后，采用8000rpm/min離心兩次，每次5分鐘，取上清液用8000Da-14000 Da普通型透析袋在去離子水中透析，去除未結合的PEI，透析三到四天，獲得述聚乙烯亞胺修飾的石墨烯量子點納米顆粒。

上述方案中，所述石墨烯量子點粉末的制備過程為：將所述石墨烯量子點酸溶液在去離子水中通過3500Da普通型透析袋多次透析，直到混合液變為中性，采用旋轉蒸發儀蒸干混合液，研磨得到干燥的GQDs粉末。