[發明專利]一種鐵基氟化物顆粒及其制備方法和應用有效
| 申請號： | 202010443374.6 | 申請日： | 2020-05-22 |
| 公開（公告）號： | CN111682171B | 公開（公告）日： | 2021-09-28 |
| 發明（設計）人： | 林曉明;程秋遐;陳躍穎;許旋;羅一帆 | 申請（專利權）人： | 華南師范大學 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205 | 代理人： | 胡輝 |
| 地址： | 510006 廣東省廣州市番禺*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氟化物 顆粒 及其 制備 方法 應用 | ||
本發明公開了一種鐵基氟化物顆粒及其制備方法和應用。本發明的鐵基氟化物顆粒的組成包括多孔八面體碳骨架和分散在多孔八面體碳骨架中的氟化鐵，其制備方法包括以下步驟：1)將鐵鹽和對苯二甲酸分別分散在溶劑中，進行溶劑熱反應，得到Fe?MOF；2)將Fe?MOF和NH4F混合均勻后置于保護氣氛中，進行共熱解反應，或者，將Fe?MOF加入含HF溶液的反應釜中，并置于液面上方，加熱進行氟化反應，得到鐵基氟化物顆粒。本發明的鐵基氟化物顆粒呈多孔八面體狀，FeF3均勻分布在高度石墨化的三維多孔碳中，電導率高，將其用作鋰離子電池正極材料可以顯著提高鋰離子電池的長循環穩定性和倍率性能。
技術領域
本發明涉及一種鐵基氟化物顆粒及其制備方法和應用，屬于鋰離子電池技術領域。
背景技術
能源和環境問題是21世紀的兩個熱點問題，引起了越來越多人的關注。化學電源可以實現化學能與電能之間的相互轉換，是一種能合理利用能源的核心器件，也是解決當今能源問題的有效方法之一。在過去的幾十年中，有著高可逆容量、高放電電壓、高循環性能和高能量密度優勢的鋰離子電池(LIBs)得到了迅猛發展，極大地滿足了能量存儲與轉化的需求，但同時也產生了一系列的問題，例如：金屬資源不足、電池實際容量較低等。目前，商業化鋰離子電池行業競爭非常激烈，研發高容量、高功率密度、高循環性能、低成本的新型正極材料是進一步降低電池成本、增強競爭力的有力手段。
金屬氟化物(MFx)具有成本低、毒性低、資源豐富等優點，是一類很有前景的高容量新型正極材料。氟化鐵(FeF3)作為一種典型的過渡金屬氟化物，引起了研究人員的廣泛關注，它是所有金屬氟化物中理論比容量和比能量(712mAh/g、1950Wh/kg，3e-轉移)最高的，而且鐵元素也具有低成本和環境友好的優點。
然而，FeF3材料若想進一步的商業化，仍有一些問題需要解決(例如：較差的倍率和循環性能、低的電子電導率)，這主要是由Fe-F的強離子鍵特性導致的。研究人員試圖通過構建復合結構來改善電極的整體電導率，從而增強其電化學性能。目前，將FeF3與碳材料結合是提高FeF3電導率的最有效方法之一，因此碳納米管、石墨烯、三維多孔碳等導電碳材料常用于與鐵基氟化物結合，但碳納米管和石墨烯的價格都比較昂貴，暫不適合大規模產業化，而一般的三維多孔碳都屬于預先合成好的無定形碳，FeF3難以完全進入三維多孔碳的內部空間，其導電率相對較低，低于石墨化碳。
因此，亟需要開發一種綜合性能更加優異的鐵基氟化物顆粒，將其用作鋰離子電池正極材料，進一步提高鋰離子電池的性能。
發明內容
本發明的目的在于提供一種鐵基氟化物顆粒及其制備方法和應用。
本發明所采取的技術方案是：
一種鐵基氟化物顆粒，組成包括多孔八面體碳骨架和分散在多孔八面體碳骨架中的氟化鐵。
優選的，所述鐵基氟化物顆粒的粒徑為1～2.5μm。
上述鐵基氟化物顆粒的制備方法，包括以下步驟：
1)將鐵鹽和對苯二甲酸分別分散在溶劑中，進行溶劑熱反應，得到Fe-MOF；
2)將Fe-MOF和NH4F混合均勻后置于保護氣氛中，進行共熱解反應，得到鐵基氟化物顆粒；
或者，將Fe-MOF加入含HF溶液的反應釜中，并置于液面上方，加熱進行氟化反應，得到鐵基氟化物顆粒。
優選的，步驟1)所述鐵鹽中的Fe3+、對苯二甲酸的摩爾比為1：(1.0～1.2)。
優選的，步驟1)所述溶劑熱反應在100～160℃下進行，反應時間為1～12h。
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