[發明專利]一種木質素離子印跡復合物及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202010441344.1
• 申請日: 2020-05-22
• 公開（公告）號: CN113694900A
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發明（設計）人: 陳介南;劉金昱;張林;詹鵬;劉瑞霞;鄧萍萍
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙) 43008
• 代理人: 黃麗;覃族

1.一種木質素離子印跡復合物，其特征在于：所述木質素離子印記復合物是以胺化改性木質素磺酸鈉為基材、4-乙烯基吡啶為功能單體、六價鉻為模板離子、乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑、偶氮二異丁腈為引發劑制備得到；所述胺化改性木質素磺酸鈉與4-乙烯基吡啶、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二異丁腈的質量比為1︰10～60︰3～19︰0.1～0.6。

2.根據權利要求1所述的木質素離子印跡復合物，其特征在于：所述胺化改性木質素磺酸鈉與4-乙烯基吡啶、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二異丁腈的質量比為1︰10～40︰3～13︰0.1～0.4。

3.一種木質素離子印跡復合物的制備方法，其特征在于：包括以下步驟，

S1：在室溫下，將胺化改性木質素磺酸鈉、4-乙烯基吡啶與丙酮混合，再滴加K₂Cr₂O₇溶液，攪拌均勻，得到混合液；

S2：在步驟S1所得混合液中加入乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑、加入偶氮二異丁腈為引發劑，通氮氣排空10min～20min，升溫至40℃～70℃反應12h～18h，洗脫除去模板離子，真空干燥，得到木質素離子印跡復合物。

4.根據權利要求3所述的木質素離子印跡復合物的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中使用的胺化改性木質素磺酸鈉通過以下方法制備得到：

(1)將木質素磺酸鈉溶于水中得到混合液，利用鹽酸溶液將混合液的pH調至3±0.5，得到酸性混合液；

(2)在步驟(1)所得酸性混合液中加入過氧化氫溶液和七水合硫酸亞鐵，反應1h～2h，利用氫氧化鈉溶液將反應液的pH調節至9±0.5，得到堿性混合液；

(3)在步驟(2)所得堿性混合液中滴加二乙烯三胺和甲醛，加熱至70℃～80℃攪拌反應3h～5h，得到反應混合液；

(4)利用鹽酸溶液將步驟(3)所得反應混合液的pH值調至2～3，靜置，所得沉淀物用乙醇沖洗，然后用去離子水洗滌，直至洗滌液為中性，干燥后得到胺化改性木質素磺酸鈉。

5.根據權利要求4所述的木質素離子印跡復合物的制備方法，其特征在于：所述木質素磺酸鈉與過氧化氫、七水合硫酸亞鐵、二乙烯三胺、甲醛的質量比為：1︰0.5～0.6︰0.4～0.5︰0.8～1.0︰0.5～0.7。

6.根據權利要求3所述的木質素離子印跡復合物的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，攪拌的時長為1h～2h，K₂Cr₂O₇溶液的濃度為3g/L～6g/L。

7.根據權利要求3～6中任一項所述的木質素離子印跡復合物的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，所得反應產物先用乙醇洗滌，再用0.1mol/L NaOH溶液洗脫除去模板離子。

8.一種如權利要求1或2所述的木質素離子印跡復合物或權利要求3～7中任一項所述的制備方法制得的木質素離子印跡復合物在吸附六價鉻離子中的應用。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于：利用木質素離子印跡復合物吸附水體中的六價鉻離子，包括以下步驟：將木質素離子印跡復合物添加至含六價鉻離子和三價鉻離子的水體中或含六價鉻離子和銅離子的水體中，在室溫下攪拌，使木質素離子印跡復合物達到吸附平衡，完成對六價鉻離子的吸附；所述木質素離子印跡復合物的添加量為每升六價鉻離子水體中添加木質素離子印跡復合物1.5g～2.5g。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于：所述水體中，六價鉻離子、三價鉻離子或銅離子的初始濃度均為400mg/L～800mg/L；所述水體的pH值為1.5；所述攪拌的時間為18h～30h。