[發明專利]咪唑離子液體功能化的杯四芳烴固定相的制備及其應用

有效

• 申請號: 202010430599.8
• 申請日: 2020-05-20
• 公開（公告）號: CN111574454B
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發明（設計）人: 蔡志強;帥筱敏;孫濤;章圍;李偉
• 申請（專利權）人: 沈陽工業大學
• 主分類號: C07D233/60
• 分類號: C07D233/60;C07C311/48;C07C303/40;B01J20/22;B01J20/281;B01J20/30;C07C209/86;C07C211/47;C07C211/45;C07C211/52;C07C37/70;C07C39/07;C07C39/28
• 代理公司: 沈陽智龍專利事務所(普通合伙) 21115
• 代理人: 張君男;宋鐵軍

本發明屬于色譜分析領域，具體涉及咪唑離子液體功能化的杯四芳烴固定相、毛細管氣相色譜柱及其制備與應用。以間苯二酚為原料經過環合、醚化、胺化、離子交換四步化學反應得到咪唑離子液體功能化的杯四芳烴衍生物。杯芳烴的杯環柔韌性好具有一定契合誘導能力，杯環上引入非極性長烷基鏈官能團提高了固定相的分子識別能力，咪唑離子液體的加入使得固定液在毛細管柱上涂漬的液膜均勻，解決了杯芳烴溶解性差的問題，并改善了杯芳烴成膜性能差的缺點，離子交換使固定相具有較好選擇性并且提高了柱效。本發明制備的C4A?IL?NTf₂作為氣相色譜的固定相在分離異構體等化合物方面體現了良好的分離性能，且該產品的制備方法簡單易行。

技術領域:

本發明屬于色譜分析領域，具體涉及咪唑離子液體功能化的杯四芳烴固定相、毛細管氣相色譜柱及其制備與應用。

背景技術:

世界性的科學技術和生產的發展、進步推動了分析化學的發展，而色譜法是分析化學的重要組成部分，它的出現對各個領域的發展起著重要的作用。色譜分析法具有高選擇性、高分離效能、高靈敏度、分析速度快和應用范圍廣等特點，現已成為生命科學、材料科學、醫藥科學、環境科學、食品科學、法庭科學以及航天科學等研究領域的重要手段。氣相色譜法是對復雜物質進行定性和定量分析的最佳手段之一。色譜分離的完全程度決定了分析的準確度以及重復性的好壞。而分離的好壞直接受控于色譜的操作條件，這些色譜條件包括固定相的選擇；流動相的種類；載氣線速度的大小；柱子的溫度以及進樣口、檢測器的溫度等。其中固定相的選擇決定了物質能否達到有效分離。毛細管氣相色譜柱能否滿足高柱效、高穩定性、低活性、高精度等良好性能，與固定相有著密切的聯系。

隨著科技的不斷發展，較高沸點、愈趨復雜的化合物不斷涌現，特別是對一些理化性質相似的結構/位置異構體的分離難度越來越大。毛細管氣相色譜法就需要不斷開拓新的應用領域，不斷適應那些高沸點、復雜及不穩定樣品的分離與分析。近年來，許多新的高選擇性且耐高溫的固定相被越來越多的人研究，隨著環糊精及其衍生物在氣相色譜分離研究上的減少，室溫離子液體和杯芳烴衍生物用作氣相色譜毛細管柱固定相的研究吸引了大量的科研工作者。

具有獨特的三維空腔結構的杯芳烴有很多特點，其中最為顯著的是：較大的自由度可以調節空穴大小，杯[n]芳烴一般指的是n＝4-8；杯環的柔韌性良好，具有一定誘導契合能力，從而可以識別客體分子；通過在不同的位置引入不同的官能團得到具有較高分子識別能力的主體分子；熱穩定性及化學穩定性較好；集中了冠醚和環糊精的優勢，離子和中性分子均可以識別。杯芳烴本身的結構優勢決定了它良好的分子識別能力。目前國內外對于離子液體用作氣相色譜固定相的研究逐漸增多，且出現了商品化色譜柱。離子液體一般是由體積相對較大、結構不對稱的有機陽離子和體積相對較小的無機陰離子或有機陰離子構成的鹽類化合物。離子液體在室溫下蒸汽壓低，穩定性良好，導電性較好，溶解能力強，熱容量大等。在分析領域離子液體可以通過改變結構來調節其理化性質，因此離子液體也被稱為“可設計的溶劑”或“可調節的物質”。室溫離子液體在分離不同物質時有不同的作用方式，當分離含有堿性或酸性官能團的分子時，表現為強極性固定相；當分離非極性或弱極性物質時表現為非極性或弱極性固定相。這種優良的雙重特性使離子液體在分離極性或非極性化合物時可作為良好的氣相色譜固定相。

杯芳烴和離子液體作為氣相色譜固定相均具有較好的選擇性，但杯芳烴的成膜性能較差，難于直接在載體或毛細管柱上涂漬，單獨用作氣相色譜固定相時柱效較低。離子液體的優良特性能夠改善杯芳烴的成膜性能并使杯芳烴具有較高的柱效。目前尚無新型咪唑離子液體功能化的杯四芳烴(C4A-IL-NTf₂)用作氣相色譜分離的研究報道。

發明內容:

發明目的：