[發明專利]一種羥甲基取代芳雜環類化合物的制備方法在審
| 申請號： | 202010429834.X | 申請日： | 2020-05-20 |
| 公開（公告）號： | CN111440141A | 公開（公告）日： | 2020-07-24 |
| 發明（設計）人： | 李展;羅波;孫文海;孫喜玲;寧芳賢 | 申請（專利權）人： | 安徽澤升科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D333/44 | 分類號： | C07D333/44;C07D307/71;C07D333/28;C07D307/56 |
| 代理公司： | 重慶信航知識產權代理有限公司 50218 | 代理人： | 孫章虎 |
| 地址： | 246000 安徽省安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 取代 芳雜環類 化合物 制備 方法 | ||
1.一種羥甲基取代芳雜環類化合物的制備方法，其特征在于，包括：在保護氣體存在下，將芳雜羧酸溶于非質子性溶劑，冰浴下加入還原劑，升溫至室溫，反應得到所述羥甲基取代芳雜環類化合物。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述芳雜羧酸如式(1)或(2)所示：
其中，R1為羥基、硝基、氯、溴或碘，n為0、1、2或3。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述非質子性溶劑選自四氫呋喃、二甲硫醚中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述還原劑選自硼烷四氫呋喃、硼烷二甲硫醚中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述還原劑與所述芳雜羧酸的摩爾比為(2～3)：1。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述芳雜羧酸與非質子性有機溶劑的用量比為1mol∶(1～2)L。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：升溫至室溫，反應結束后，加入淬滅劑。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述淬滅劑選自甲醇、乙醇、丙醇、水中的至少一種。
9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于：淬滅后，采用萃取劑進行萃取，將萃取所得的有機相洗滌，干燥，過濾，純化，得到所述羥甲基取代芳雜環類化合物。
10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述萃取劑選自乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷中的至少一種；
和/或，洗滌時，采用的洗滌劑選自弱堿性水溶液、飽和食鹽水、水中的至少一種，優選地，所述弱堿性水溶液選自飽和碳酸氫鈉水溶液；
和/或，干燥時，采用的干燥劑選自無水硫酸鈉、無水硫酸鎂中的至少一種。
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