[發明專利]三維微孔鎘化合物及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010429028.2
• 申請日: 2020-05-19
• 公開（公告）號: CN111635534B
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發明（設計）人: 張燕;沈夢琦;李剛;魏海虎
• 申請（專利權）人: 安徽國防科技職業學院;皖西學院
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;G01N27/30
• 代理公司: 合肥中博知信知識產權代理有限公司 34142
• 代理人: 徐俊杰

本發明屬于三維多孔框架材料技術領域，特別涉及一種三維微孔鎘化合物及其制備方法和應用；所述三維微孔鎘化合物的制備方法包括將2,6?二(2',5'?二羧基苯基)吡啶與硝酸鎘在反應溶劑中混合均勻，然后加入甲醇溶劑和去離子水，滴加HNO₃，接著在110?120℃的條件下密封反應40?60h；通過本發明提供的方法制備得到具有活性位點的三維微孔鎘化合物，而具有活性位點的配合物往往具有特殊的性能；具體的，本申請的發明人發現，本發明提供的三維微孔鎘化合物與納米金相結合來修飾鉑碳電極，修飾后的電極對呋喃妥因(NFT)的檢測表現出很好的選擇性，高的穩定性、靈敏性，以及寬的檢測范圍，具有較好的應用前景。

技術領域

本發明屬于三維多孔框架材料技術領域，特別涉及一種三維微孔鎘化合物及其制備方法和應用。

背景技術

抗生素污染已成為當今世界重要的環境問題。由于抗生素廢水具有生物毒性大，含有抑菌物質等特點，傳統的物理吸附法、生物處理法在處理這類難降解有毒有機廢水，尤其是含殘留微量抗生素的廢水時效果較差。如呋喃妥因(NFT)抗生素因有非常好的抗菌作用和藥動力學的特性而被廣泛應用。然而，呋喃妥因及其代謝物均可以使動物發生癌變或基因突變。不幸的是，往往在廢水中的呋喃妥因的含量遠遠超標，由于呋喃妥因濃度過高就會產生毒性效應，這使的人們急需發展一種高靈敏度、高選擇性的方法來檢測環境中呋喃妥因的含量，為了使呋喃妥因的檢測限在ppb水平，各種有效的方法已經被人們所發展。然而，目前大多數的方法要么需要昂貴的設備，復雜的技術，要么就涉及多樣本操作及時間的消耗。

電化學的方法因簡單，安全，快捷，低成本以及低檢測限的優勢，已成為檢測抗生素中最受歡迎的技術之一。電化學檢測抗生素是一個可選擇的路徑，一些化學改良電極被用來檢測抗生素。到目前為止，人們一直嘗試用化學修飾電極來降低抗生素的檢測極限。然而，修飾電極材料的尋找將是最大的挑戰。

金屬-有機框架(MOFs)既具有多孔無機納米材料的穩定性，又具有碳基介孔納米材料的可控性。因此，其作為電極材料與電化學傳感器相結合組建新型化學/納米分析技術具有明顯的優勢：三維的孔道結構能夠有效的增加比表面積，提高了對檢測物的富集效應，增加了電極表面富集檢測物的量；MOFs結構孔道內具有活性位點且MOFs材料的孔道尺寸大小可調，這使得MOFs納米材料可選擇性的與抗生素快速發生作用，可以提高電化學響應。因此，三維微孔金屬-有機化合物作為電極材料修飾電極能極大的增加電極的敏感度，放大檢測的電信號，降低對目標檢測物的檢測限，且具有選擇性。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種三維微孔鎘化合物及其制備方法，將制備得到的三維微孔鎘化合物作為電極材料修飾電極，以增加電極的敏感度，放大檢測的信號，降低對目標檢測物的檢測限，且具有選擇性。

為了實現上述目的，本發明一方面提供了一種三維微孔鎘化合物的制備方法，所述的方法包括將2,6-二(2',5'-二羧基苯基)吡啶與硝酸鎘在反應溶劑中混合均勻，然后加入甲醇溶劑和去離子水，滴加HNO₃，接著在110-120℃的條件下密封反應40-60h。

本發明第二方面提供了一種采用上述方法制備得到的三維微孔鎘化合物。

本發明第三方面提供了一種采用上述方法制備得到的三維微孔鎘化合物在電化學檢測抗生素呋喃妥因中的應用。

與現有技術相比，通過本發明提供的方法制備得到的三維微孔鎘化合物具有活性位點，而具有活性位點的配合物往往具有特殊的性能；具體的，本申請的發明人發現，本發明提供的三維微孔鎘化合物與納米金相結合來修飾鉑碳電極，修飾后的電極對呋喃妥因(NFT)的檢測表現出很好的選擇性，高的穩定性、靈敏性，以及寬的檢測范圍，具有較好的應用前景。

此外，本申請的發明人發現，采用本發明提供方法制備得到的三維微孔鎘化合物具有高的熱穩定性，框架能穩定到220℃；以及，所述的三維微孔鎘化合物可以在pH為3.0-11.0的水中穩定存在。