[發明專利]一種臭氧檢測方法

有效

• 申請號: 202010427467.X
• 申請日: 2020-05-19
• 公開（公告）號: CN111751304B
• 公開（公告）日: 2023-04-14
• 發明（設計）人: 唐云飛;張東泉;楊榮芳
• 申請（專利權）人: 北京交運通達環境科技有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/22;G01N1/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種臭氧檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括以下過程：

（1）配制不同靛藍二磺酸鈉濃度的標準溶液，然后采用分光光度法在610nm的波長下測定各個所述標準溶液的吸光度，以得到對應的靛藍二磺酸鈉濃度-吸光度的標準曲線；

（2）采用靛藍二磺酸鈉濃度為24.0-24.5μg/mL的標準吸收液在遮光條件下以0.2-0.5L/min的流量采集待測氣體5-20min，然后采用分光光度法在610nm的波長下測定采集后的標準吸收液的吸光度；

（3）將所述采集后的標準吸收液的吸光度代入所述標準曲線以計算靛藍二磺酸鈉的濃度，然后根據采集前后所述標準吸收液中靛藍二磺酸鈉的濃度變化計算所述待測氣體中臭氧的濃度；

所述標準吸收液進一步包含Ce³⁺和Al³⁺，且靛藍二磺酸鈉、Ce³⁺和Al³⁺的摩爾比為10:（0.09-0.12）:（0.018-0.024），以及所述標準吸收液中靛藍二磺酸鈉濃度為24.29μg/mL；

所述標準吸收液采用以下方法來制備：

（i）將靛藍二磺酸鈉溶于水中，并在暗處存放24h，以制得濃度為0.50mg/mL的靛藍二磺酸鈉標準貯備溶液；

（ⅱ）標定所述標準貯備溶液中靛藍二磺酸鈉的濃度，然后采用磷酸緩沖液將所述標準貯備溶液稀釋至靛藍二磺酸鈉的濃度為24.0-24.5μg/mL；

所述步驟（ⅱ）中，在稀釋所述標準貯備溶液之前向其中加入硫酸亞鈰和硫酸鋁，使得制得的標準吸收液中的靛藍二磺酸鈉、Ce³⁺和Al³⁺的摩爾比為10:（0.09-0.12）:（0.018-0.024）。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，在所述步驟（ⅱ）中，所述標定采用以下方式來進行：

（a）向所述標準貯備溶液中加入溴酸鉀-溴化鉀標準溶液，然后加入硫酸酸化以使溴酸鉀與溴化鉀反應生成足量的溴分子，所述足量的溴分子隨后將所述標準貯備溶液中的靛藍二磺酸鈉完全反應；

（b）向步驟（a）的所得物中加入足量的碘化鉀以將溶液中剩余的溴分子完全反應，生成的碘分子用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，根據所消耗的硫代硫酸鈉的量計算所述標準貯備溶液中靛藍二磺酸鈉的準確濃度。

3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，

所述溴酸鉀-溴化鉀標準溶液包含1.667mmol/L溴酸鉀和84.03mmol/L的溴化鉀，

所述硫酸的質量分數為20%-25%，以及

所述硫代硫酸鈉標準溶液的濃度為5.000mmol/L。

4.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，在所述標定的步驟（a）中，在所述標準貯備溶液與所述溴酸鉀-溴化鉀標準溶液混合后將溫度控制在16℃±1℃之后再加入硫酸酸化，以及

將硫酸酸化后的溶液在暗處反應35min±1min以使靛藍二磺酸鈉反應完全。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述磷酸緩沖液包含0.050mol/L的磷酸二氫鉀和0.050mol/L的磷酸氫二鈉。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述標準溶液中靛藍二磺酸鈉的濃度為24.5μg/mL以下，且采用所述磷酸緩沖液稀釋所述標準吸收液制得。

7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟（2）的采集過程采用多孔玻板吸收管進行，以及所述標準吸收液的體積為25mL，所述待測氣體的采集體積為2.0L。