[發明專利]一種測定大曲中風味物質的方法

在審

• 申請號: 202010426486.0
• 申請日: 2020-05-19
• 公開（公告）號: CN111707740A
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發明（設計）人: 陳宗校;楊理章;胡光源;林琳;王和玉;王莉
• 申請（專利權）人: 貴州茅臺酒股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京市萬慧達律師事務所 11111
• 代理人: 謝敏楠

1.一種測定大曲中風味物質的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.對大曲進行浸提；

S2.對步驟S1制備的大曲浸提液進行液液萃?。?/p>

S3.將步驟S2制備的萃取液進行GC-MS分析。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S1具體包括以下步驟：

S11.向大曲中加入浸提的提取溶劑；

S12.將步驟S11制備的混合物離心，取上清液；

優選地，所述大曲與提取溶劑的質量體積比為1-30:30；進一步優選為5-20：30；更優選15:30；

優選地，所述提取溶劑選自水、乙醇和乙醇水溶液中的至少一種；

優選地，所述乙醇水溶液的體積分數不超過60％；進一步優選地，為10-50％；更優選40％；

優選地，步驟S11中還包括促進浸提的步驟S111；

優選地，所述步驟S111選自搖床震蕩或超聲中的至少一種；

優選地，所述搖床震蕩的速度為200-600rpm；進一步優選地，選自300-500rpm；更優選450rpm；

優選地，所述搖床震蕩的時間為10-20min，進一步優選為15min；

優選地，所述超聲的時間為5-10min，進一步優選為5min；

優選地，所述步驟S111選自方式A：450rpm搖床震蕩15min；方式B：超聲5min；方式C：先450rpm搖床震蕩10min，再超聲5min；方式D：先450rpm搖床震蕩15min，再超聲5min；方式E：先450rpm搖床震蕩20min，再超聲5min或方式F：先450rpm搖床震蕩15min，再超聲10min中的至少一種；進一步優選方式D；

優選地，所述步驟S12中，離心的速度為2000-6000rpm；進一步優選為3000-5000rpm；

更優選4000rpm；

優選地，所述離心時間為2-10min；進一步優選為3-8min；更優選6min。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S2具體包括以下步驟：

S21.向S1制備的浸提液加入氯化鈉至飽和；

S22.向S21制備的混合物中加入萃取劑；

S23.漩渦振蕩萃?。?/p>

優選地，所述萃取劑選自乙醚、戊烷、正己烷和二氯甲烷中的至少一種；

優選地，所述萃取劑選自乙醚、戊烷、乙醚/戊烷1:1；進一步優選為乙醚；

優選地，所述萃取劑與浸提液的體積比為1-10:10；進一步優選為1-5:10；更優選為1-3:10；

最優選2:10；

優選地，所述漩渦振蕩萃取的時間為1-10min；進一步優選為1-5min；更優選為1-3min；

優選地，所述步驟S2還包括步驟S24.對步驟S23制備的混合物離心，取上層液體；

優選地，所述離心的速度為2000rpm；優選地，所述離心的時間為1-5min；進一步優選2min。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述GC條件為：進樣口溫度200-300℃，不分流進樣，載氣為氦氣，流速1-1.5mL/min；升溫程序：初始溫度40-60℃，保持1-2min，然后10-40℃/min升至100℃，再4-10℃/min升至110℃，再1-5℃/min升至140℃，最后2-8℃/min升至220℃，保持15-35min；

優選地，所述GC條件為：色譜柱DB-FFAP(30m×0.25mm×0.25μm)；進樣口溫度230℃，不分流進樣，載氣為氦氣，流速1mL/min；升溫程序：初始溫度60℃，保持1min，然后20℃/min升至100℃，再6℃/min升至110℃，再3℃/min升至140℃，最后5℃/min升至220℃，保持28min。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述MS條件為：電子離子源，電子能量為70eV，離子源溫度230℃，四級桿溫度150℃，采集模式為全掃描，掃描范圍m/z35～550amu。