[發明專利]一種四氯乙烯固體復合穩定劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202010425978.8
• 申請日: 2020-05-19
• 公開（公告）號: CN111606779B
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發明（設計）人: 呂文華;吳孝蘭;陸慧懿;郭建國
• 申請（專利權）人: 國藥集團化學試劑有限公司
• 主分類號: C07C17/42
• 分類號: C07C17/42;C07C21/12
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 馬曉敏

本發明涉及一種四氯乙烯固體復合穩定劑及其制備方法，包括如下重量份組分：含取代酚基的離子交換樹脂10?30份，堿性陰離子樹脂50?80份，干燥劑50?100份；所述含取代酚基的離子交換樹脂為酚類化合物取代的氯甲基化大孔苯乙烯?二乙烯基苯共聚物；所述堿性陰離子樹脂為胺類化合物取代的氯甲基化大孔苯乙烯?二乙烯基苯共聚物；將含取代酚基的離子交換樹脂、堿性陰離子樹脂與干燥劑按配比混合均勻后，制得四氯乙烯固體復合穩定劑，將其以玻璃纖維袋包裹置于四氯乙烯中貯存使用。本發明的固體復合穩定劑不與四氯乙烯混溶、不影響純度、不產生IR雜質，對四氯乙烯具有非常好的穩定效果，對四氯乙烯的穩定效果長達18個月以上。

技術領域

本發明涉及四氯乙烯穩定的技術領域，具體涉及一種四氯乙烯固體復合穩定劑及其制備方法。

背景技術

四氯乙烯是一種無色略帶醚味的液體，由于其獨特的性能，廣泛地用于織物的干洗和金屬脫脂。但是四氯乙烯在生產、使用、貯存的過程中遇到的最嚴重的問題就是其不穩定性。未經穩定的四氯乙烯特別在空氣、光、熱、濕氣和金屬的影響下分解十分明顯，造成酸度增大，四氯乙烯的質量惡化，不僅損傷、污染織物的纖維結構、腐蝕設備，而且還會失去原有溫和的醚香味而產生刺激性嗅味。如果放置時間過長，則瓶壁掛有黃綠色露珠，打開瓶塞甚至冒煙，呈強酸性。

四氯乙烯的不穩定與其分子結構有關。分子中的碳碳雙鍵能夠被氧氣、光、熱、濕氣等外界因素打開促使其分解。當前存在兩種分解機理，第一種是氧化分解，分解機理見如下反應式：

是指在空氣(氧氣)、光、熱、濕氣，特別是氧存在條件下，四氯乙烯的雙鍵被打開與氧氣結合形成中間過氧化物(Ⅰ)和化合物(II)，中間過氧化物(Ⅰ)經過分子重排生成三氯代乙酰氯和氧氣，而化合物(II)則進一步分解為而分子高活性光氣(碳酰氯)。中間化合物的分解均為光、熱加速，特別是紫外線更有所加速。在濕溶劑中，三氯乙酰氯和光氣被水解成三氯乙酸、氯化氫和二氧化碳。顯然，體系中若存在金屬，必然會生成金屬氯化物，而這些分解產物和光又是改分解反應的催化劑，促進該分解反應連鎖不斷地進行。第二種是縮聚分解，四氯乙烯在高溫下與金屬氯化物接觸時，金屬氯化物成為催化劑，使縮聚分解快速進行，產生焦油狀的高分子物質和氯化氫，而用于清洗或干洗的四氯乙烯在高溫時與金屬接觸是在所難免。

四氯乙烯的分解以第一種分解為主，但不排除存在第二種分解。伴隨著四氯乙烯的分解，溶劑酸度明顯增大，有氯化氫氣體溢出，四氯乙烯的分解產物非常復雜，有有機酸、無機酸、光氣、碳的氧化物、聚合物等等。因此，能夠有效防止四氯乙烯按上述兩種機理進行分解的穩定劑應該同時具備抑制氧化分解反應和縮聚分解反應的功能。一般阻止氧化分解的是抗氧劑，阻止縮聚分解的物質可以是酸接受體或能夠使金屬和金屬氯化物失活的鈍化劑。

中國專利201610389109.8公開了一種四氯乙烯用穩定劑，包括以下物質成分：三乙醇胺、正戊烷、丁氯醇、氧化丁烯、麝香草酚，該穩定劑在四氯乙烯中的用量為0.02wt％～0.041wt％。但是該組合物穩定劑為液態形式，與四氯乙烯混溶后，不易與四氯乙烯產品分離，不論多少的量加入四氯乙烯中，或多或少影響四氯乙烯的紅外譜圖，引入IR雜質，最終將造成四氯乙烯產品不合格。

發明內容

為了解決現有穩定劑不易與四氯乙烯產品分離且混融后造成IR雜質使產品不合格的技術問題，而提供一種四氯乙烯固體復合穩定劑及其制備方法。本發明的四氯乙烯固體復合穩定劑不與四氯乙烯混溶、不影響四氯乙烯純度、不產生IR雜質，對四氯乙烯具有非常好的穩定效果，對四氯乙烯的穩定效果長達18個月以上。

為了達到以上目的，本發明通過以下技術方案實現：

一種四氯乙烯固體復合穩定劑，包括如下重量份組分：含取代酚基的離子交換樹脂10-30份，堿性陰離子樹脂50-80份，干燥劑50-100份。