[發明專利]一種咪唑硫(硒)酮衍生物的制備方法

有效

• 申請號: 202010424469.3
• 申請日: 2018-06-22
• 公開（公告）號: CN111606858B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 湯日元;鄧建超
• 申請（專利權）人: 華南農業大學
• 主分類號: C07D233/84
• 分類號: C07D233/84;C07D233/66;C07D405/04;C07D235/28;C07D235/24
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 雷月華

1.一種咪唑硫酮衍生物的制備方法，其特征在于，所述制備方法的具體步驟為：稱取咪唑類化合物、單質硫、催化劑，在反應容器中加入有機溶劑，注入化合物4，在加熱條件下反應獲得相應的硫酮衍生物，即獲得式Ⅱ所示的化合物；催化劑為連二亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉和硫代硫酸鈉中的至少一種；

反應式中，X＝Br或I；

R⁴是C1～C12烷基或苯基，或者是C1～C12烷基上含有甲基、氟乙酰取代的苯基、酯基、或酰胺的取代基；

R⁵在咪唑環的4號或5號位，是氫、苯基、對羥基苯基、

R⁶是C1～C12烷基，或者是C1～C12烷基上含有酯基、氟、碳碳雙鍵、碳碳三鍵或氰基的取代基。

2.根據權利要求1所述的咪唑硫酮衍生物的制備方法，其特征在于，

所述反應式(2)中，化合物3、硫粉、與化合物4的摩爾比為1.0:(1.0～3.0):(1.0～3.0)。

3.根據權利要求1所述的咪唑硫酮衍生物的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、二異丙醚、四氫呋喃、丙酮、丁酮、甲基異丁酮、乙腈、丙腈、丁腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-甲酰苯胺、N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺、乙酸乙酯、二甲基亞砜、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、乙二醇單甲醚和1,4-二氧六環中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的咪唑硫酮衍生物的制備方法，其特征在于，所述反應步驟中，反應溫度為40℃～160℃；反應時間為6～24小時。

5.一種咪唑硒酮衍生物的制備方法，其特征在于，所述制備方法的具體步驟為：稱取咪唑類化合物、單質硒、催化劑，在反應容器中加入有機溶劑，注入化合物4，在加熱條件下反應獲得相應的硒酮衍生物，即獲得式Ⅴ所示的化合物；催化劑為連二亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉和硫代硫酸鈉中的至少一種；

反應式中，X＝Br或I；

R⁴是C1～C12烷基或苯基，或者是C1～C12烷基上含有甲基、氟乙酰取代的苯基、酯基、或酰胺的取代基；

R⁵在咪唑環的4號或5號位，是氫、苯基、對羥基苯基、

R⁶是C1～C12烷基，或者是C1～C12烷基上含有酯基、氟、碳碳雙鍵、碳碳三鍵或氰基的取代基。

6.根據權利要求5所述的咪唑硒酮衍生物的制備方法，其特征在于，

所述反應式(5)中，化合物3、硒粉、與化合物4的摩爾比為1.0:(1.0～3.0):(1.0～3.0)。

7.根據權利要求5所述的咪唑硒酮衍生物的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、二異丙醚、四氫呋喃、丙酮、丁酮、甲基異丁酮、乙腈、丙腈、丁腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-甲酰苯胺、N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺、乙酸乙酯、二甲基亞砜、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、乙二醇單甲醚和1,4-二氧六環中的至少一種。

8.根據權利要求5所述的咪唑硒酮衍生物的制備方法，其特征在于，所述反應步驟中，反應溫度為40℃～160℃；反應時間為6～24小時。