[發明專利]雙模板分子氨基功能化金屬有機骨架印跡聚合物及其合成方法和應用

有效

• 申請號: 202010423568.X
• 申請日: 2020-05-19
• 公開（公告）號: CN111471147B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 宋立新;何娟;黃志鵬;程勇;王慧格;游利琴
• 申請（專利權）人: 河南水利與環境職業學院;河南工業大學
• 主分類號: C08F290/06
• 分類號: C08F290/06;C08F222/14;C08F2/00;C08J9/26;C08G83/00;B01J20/26;B01J20/30;C08L51/08
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 楊海霞

本發明屬分析化學領域，公開了一種雙模板分子氨基功能化金屬有機骨架印跡聚合物。采用MIL?101(Cr)?NH₂為載體，將功能單體甲基丙烯酸縮水甘油酯的雙鍵修飾到載體上，然后在引發劑的引發下通過交聯劑的交聯作用，進行沉淀聚合反應，使用化學鍵接枝的方式在載體的外圍合成表面分子印跡聚合物。通過將合成的CPT?MIPs與SPE技術相結合，自制固相萃取小柱，應用于糧食中玉米赤霉烯酮、黃曲霉毒素的分離與富集前處理。實際應用顯示靈敏度高、高精密度、低檢出限、低定量限，回收效果好，回收率穩定。方法穩定可靠，能夠用于對實際樣品進行定量分析。而且CPT?MIPs柱可以通過洗脫再生，重復使用。

技術領域

本發明屬分析化學領域，涉及一種金屬有機骨架印跡聚合物，尤其涉及一種雙模板分子氨基功能化金屬有機骨架印跡聚合物及其合成方法和應用。

背景技術

真菌毒素存在范圍廣泛，在玉米、小麥、大豆、大米、燕麥等糧食作物中均有可能存在。在糧食的種植、運輸、存儲以及加工階段，在一定的溫度和濕度條件下，糧食作物會產生真菌毒素。真菌毒素種類繁多，包括玉米赤霉烯酮毒素(Zearalenone,ZEN)、黃曲霉毒素(Aflatoxins,AFs)、赭曲霉毒素、嘔吐毒素等。其具有很強的熱穩定性，在一般的烹飪過程中(如煎、炸、蒸、煮)很難被降解或破壞，所以這些毒素被加工為食物或飼料后，通過直接或間接的方式進入人體內并在體內進行累積。由于具有高的致畸、致癌性質，低濃度水平的真菌毒素也會對人體造成極大的危害。不同的國家、地區和組織制定了其在糧食中的限量標準。目前對真菌毒素的檢測定量方法主要有液相色譜-熒光檢測器聯用法、液相色譜-質譜聯用法、氣相色譜-質譜聯用法以及薄層色譜法。這些檢測方法利用其和樣品基質在色譜上的不同保留時間不同，而對其進行分離，然后使用熒光或質譜檢測器進行定量檢測，但是由于實際糧食樣品中的真菌毒素含量為痕量級別，且樣品基質非常復雜，實際樣品的提取液會含有很多雜質和干擾物質。這不僅會對檢測時，首先要對樣品進行前處理，對樣品中的真菌毒素進行分離和富集，減少樣品基質對檢測的干擾。

對樣品中真菌毒素的檢測常用的前處理手段主要包括：固相萃取法(Solid PhaseExtraction,SPE)，液液萃取法(Liquid-Liquid Extraction,LLE)，免疫親和層析法。SPE利用了目標物質和干擾物質之間在固定相填料和洗脫溶液中的保留能力不同，從而達到對目標物質和干擾物質分離的目的，但是對于含有復雜基質的糧食樣品中的痕量真菌毒素，由于SPE柱的選擇性不足，所以其提取效果仍然不能夠滿足要求。LLE又被稱為溶劑萃取，其原理是利用混合溶液中不同組分在溶劑中的分配系數或溶解度不同，目標物質在兩相中進行重新分配，從而達到對目標組分的分離與富集。LLE所需的操作裝置簡單，且只需尋找合適的萃取溶劑即可，但是其操作繁瑣費時，而且在萃取過程中需要使用大量的有機溶劑，對環境不友好，不符合綠色化學的理念。免疫親和層析法利用抗原-抗體間的高選擇親和能力對樣品中的目標物質進行分離提取的方法即為免疫親和層析法，方法中利用了抗原-抗體間的親和能力達到了對目標組分高性能的分離與富積。使用IAC對樣品進行前處理仍然具有一定的局限性，IAC的單價較為昂貴，而且需要低溫保存且只能夠單次使用，這些因素即導致在一些經濟不發達或欠發達的地區使用IAC用于食品中真菌毒素的前處理仍然具有一定的困難。所以需要一種材料對糧食中的痕量真菌毒素前處理過程中，既能降低樣品基質的干擾，對不同的真菌毒素具有選擇能力，對其痕量進行選擇性的分離與富集，而且操作使用簡便，省時省力，經濟環保。