[發明專利]一種利用釹鐵硼廢舊磁鋼再制造高性能永磁體的工藝

有效

• 申請號: 202010421916.X
• 申請日: 2020-05-18
• 公開（公告）號: CN111613402B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 熊吉磊;陳敏;成麗春
• 申請（專利權）人: 安徽吉華新材料有限公司
• 主分類號: H01F1/057
• 分類號: H01F1/057;H01F13/00;H01F41/02
• 代理公司: 合肥匯融專利代理有限公司 34141
• 代理人: 陳維琴

1.一種利用釹鐵硼廢舊磁鋼再制造高性能永磁體的工藝，其特征在于，所述工藝包括以下步驟：

(1)廢料處理：將帶磁的廢料放入真空退磁爐中退磁去污，退磁后的無磁廢料直接放入到振動篩中進行振動除銹除塵清洗處理，且在振動清洗過程中全程接入氮氣保護；

(2)氫破碎：將上述清洗廢料裝入旋轉式氫爆爐反應釜中進行抽真空處理，當真空度達到9E-1Pa以下時充氬至常壓然后抽真空充入純度為99.99％的高純氫氣，飽和吸氫，當吸氫失壓≤0.02Mpa/5min時結束吸氫，且在吸氫過程中控制溫度在100℃以下，吸氫完成后合爐升溫至550℃進行脫氫處理，脫氫結束后進行水冷處理，得碎氫料備用；

(3)混料：將步驟(2)中氫碎料溫度降至30℃以下出爐至氮氣保護的混料罐中，混料30min，混料完成后在氮氣保護下使用40目篩網過篩裝入氬氣保護的料筒中，得混合氫碎料備用；

(4)氣流磨：把步驟(3)中的混合氫碎料放入無氧系統的QLMR-400G型氣流磨粉設備中制粉，調整氣流磨工藝參數，獲得粒度分布X10＝1.2-2.0μm，X50＝3.0-5.0μm，X90＝6.5-9.5μm，D[3,2]＝2.0-4.0μm范圍的細粉；

(5)冷化處理：在氬氣保護下將上述氣流磨細粉放入溫度在0-5℃范圍內的冷藏室中進行冷化處理0-24h；

(6)磁場成型：將上述步驟(5)中冷化處理后的細粉放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁場成型壓機中取向成型，成型的壓坯密度為4.4-4.6g/cm³；

(7)微波燒結：將步驟(6)的生坯在氬氣的保護下放入微波功率為0.0～5.0kW可調的高溫微波真空燒結爐中進行高溫燒結，具體過程為將生坯裝入燒結爐抽真空至3.0E-1Pa時升溫至500-850℃，保溫1-200min，微波功率為1.0-2.0kW，保溫完成后升溫至800-1100℃，保溫1-240min，微波功率為3.0-4.0kW，保溫完成后在氬氣保護下風冷至30℃以下出爐，得預燒釹鐵硼磁體備用；

(8)濺射處理：采用真空感應熔煉爐制備La_xCe_yPr_zNd_mGa_nCu_gAg_h的鑄錠，然后將鑄錠在真空或氬氣保護下于300-600℃進行熱處理，熱處理保溫時間為1-10h，熱處理完成后充入氬氣進行風冷，后將熱處理完成的鑄錠制成濺射靶材，采用磁控濺射將La_xCe_yPr_zNd_mGa_nCu_gAg_h合金鍍在上述步驟(7)的預燒釹鐵硼磁體上，使La_xCe_yPr_zNd_mGa_nCu_gAg_h合金的含量占總量的0％-20％，得到濺射后的釹鐵硼磁體備用；

(9)磁場微波燒結：將上述步驟(8)中濺射后的釹鐵硼磁體進行強磁場微波燒結，其中微波燒結溫度在905℃，保溫60min，微波功率為2.2kW，過程所加磁場強度為2.5T；

(10)磁場熱處理：將步驟(9)的產品放入真空度小于5E-2Pa的真空磁場熱處理爐中進行磁場熱處理，升溫至520℃，保溫2h，磁場強度2.0T，保溫完成后在氬氣保護下風冷至30℃以下出爐，得高性能永磁體。

2.根據權利要求1所述的一種利用釹鐵硼廢舊磁鋼再制造高性能永磁體的工藝，其特征在于：所述步驟(1)中退磁溫度在550-650℃之間，退磁過程中機械泵一直處于工作狀態，且在機械泵管道與退磁爐連接處裝入濾芯。

3.據權利要求1所述的一種利用釹鐵硼廢舊磁鋼再制造高性能永磁體的工藝，其特征在于：所述步驟(2)中脫氫程度控制粉末氫含量為2800-3200ppm。