[發明專利]同時處理多個樣品水熱蒸餾氟的前處理裝置及方法

在審

• 申請號: 202010419555.5
• 申請日: 2020-05-18
• 公開（公告）號: CN111721609A
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發明（設計）人: 周凱紅;高立紅;常誠;劉春;任旭東;劉通;邢嶸嶸
• 申請（專利權）人: 包頭稀土研究院;瑞科稀土冶金及功能材料國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N21/79;G01N31/16;B01L3/16
• 代理公司: 北京康盛知識產權代理有限公司 11331
• 代理人: 張良

1.一種同時處理多個樣品水熱蒸餾氟的前處理裝置，其特征在于，包括：加熱部件、氟蒸餾瓶、冷凝部件、水蒸汽生成部件；加熱部件用于加熱氟蒸餾瓶和水蒸汽生成部件；氟蒸餾瓶用于提供蒸餾溫度并促使高氯酸達到沸點分解樣品，通過輸入的水蒸汽將分解釋放的氟元素帶入冷凝部件；冷凝部件接收氫氟酸水蒸汽，用于將氫氟酸水蒸汽轉化為液態氫氟酸；水蒸汽生成部件用于生成水蒸汽，并將水蒸汽輸送到氟蒸餾瓶。

2.如權利要求1所述同時處理多個樣品水熱蒸餾氟的前處理裝置，其特征在于，氟蒸餾瓶包括：氟蒸餾瓶本體、溫度計、第一橡膠塞、第二橡膠塞、三通管、導入管；三通管的入口連接在氟蒸餾瓶本體的出口，三通管的第一分管和第二分管的開口向上，第一橡膠塞安裝在第一分管的開口處，第二橡膠塞安裝在第二分管的開口處；導入管穿設在第一橡膠塞上，導入管通過連接軟管連接水蒸汽生成部件，溫度計穿設在第二橡膠塞上，第二分管的側壁設置有第三分管，第三分管通過連接軟管連接冷凝部件。

3.如權利要求2所述同時處理多個樣品水熱蒸餾氟的前處理裝置，其特征在于，冷凝部件包括：冷凝管、循環冷卻水箱、燒杯；冷凝管包括：螺旋冷凝管和外殼，螺旋冷凝管設置在外殼內部，兩端伸出外殼外部，第三分管通過連接軟管連接螺旋冷凝管一端，燒杯位于螺旋冷凝管另一端下部；外殼的側壁設置有兩個冷卻端口，冷卻端口通過連接軟管連接循環冷卻水箱。

4.如權利要求2或者3所述同時處理多個樣品水熱蒸餾氟的前處理裝置，其特征在于，水蒸汽生成部件包括：水蒸汽分流管、水蒸汽發生器、加熱部件；水蒸汽分流管兩端，在側壁上設置有多個支管；加熱部件位于水蒸汽發生器的下部，水蒸汽發生器的開口處設置有第三橡膠塞，位于中部的支管和注水管插接在第三橡膠塞上并伸入水蒸汽發生器內部；導入管通過連接軟管連接水蒸汽生成部件的支管；注水管連接有軟管，軟管上設置有控制夾子。

5.如權利要求4所述同時處理多個樣品水熱蒸餾氟的前處理裝置，其特征在于，水蒸汽發生器采用容量為三角瓶，最外側的兩個支管作為積水放水口，連接有軟管，軟管上設置有夾子；加熱部件選用可調壓電爐或套式電熱爐。

6.如權利要求4所述同時處理多個樣品水熱蒸餾氟的前處理裝置，其特征在于，位于中部的支管的內徑大于兩側支管的內徑，中部支管的長度大于兩側支管的長度。

7.如權利要求4所述同時處理多個樣品水熱蒸餾氟的前處理裝置，其特征在于，還包括固定臺，固定臺中部設置有條形開口，條形開口兩側設置有固定桿；冷凝管水平放置，并固定在固定桿上；加熱部件、氟蒸餾瓶、燒杯、水蒸汽生成部件放置在固定臺的臺面上部，循環冷卻水箱放置在固定臺的臺面下部。

8.一種同時處理多個樣品水熱蒸餾氟的方法，包括：

選擇含氟樣品作為原料，將含氟樣品置于預先加入高氯酸的氟蒸餾瓶內，通過加熱部件加熱蒸餾瓶分解樣品；當氟蒸餾瓶內液體的溫度達到140℃-160℃后，通過水蒸汽生成部件向多個氟蒸餾瓶內分別通入水蒸汽；

氟由水蒸汽帶出氟蒸餾瓶，帶出同時氟與其它離子分離，含氟水蒸汽進入冷凝部件，冷凝后形成氟溶液流入燒杯。

9.如權利要求8所述同時處理多個樣品水熱蒸餾氟的方法，其特征在于，含氟樣品加熱分解后形成氫氟酸和氟硅酸，水蒸氣將氫氟酸和氟硅酸帶出氟蒸餾瓶，冷凝后形成氫氟酸、氟硅酸溶液流入燒杯。

10.如權利要求8所述同時處理多個樣品水熱蒸餾氟的方法，其特征在于，從導入管給氟蒸餾瓶本體加入樣品和高氯酸，加熱部件給氟蒸餾瓶本體加熱，加熱溫度范圍是0-200℃；通過注水管向水蒸汽發生器內注入純水，加熱部件加熱水蒸汽發生器，生成的水蒸汽通過中部的支管進入水蒸汽分流管，經過汽水分離后，水蒸汽通過中部支管兩側的支管導出，通過連接軟管輸送到氟蒸餾瓶的導入管，進入氟蒸餾瓶本體；含有氫氟酸和氟硅酸的水蒸汽依次進入氟蒸餾瓶的第二分管、第三分管，通過連接軟管導入螺旋冷凝管。