[發明專利]一種由氫氰酸合成氨基乙腈鹽酸鹽的方法

在審

• 申請號: 202010418334.6
• 申請日: 2020-05-18
• 公開（公告）號: CN111484426A
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發明（設計）人: 劉子程;麻勇;任江勝;劉玉寶;安東亮;吳丹;李雪研;紀宇;侯奕彤
• 申請（專利權）人: 營口德瑞化工有限公司
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C255/25
• 代理公司: 沈陽友和欣知識產權代理事務所(普通合伙) 21254
• 代理人: 楊群

本發明涉及有機化學合成技術領域，具體涉及一種由氫氰酸合成氨基乙腈鹽酸鹽的方法：首先由氫氰酸與甲醛反應，得到羥基乙腈水溶液，然后由羥基乙腈與氨反應，得到氨基乙腈水溶液，最后，由氨基乙腈與氯化氫反應，所得料液經濃縮、結晶、過濾、干燥，得到氨基乙腈鹽酸鹽。本發明提供的方法工藝過程簡單，反應條件溫和，不涉及高溫高壓操作，所用設備均為常規設備；除氫氰酸外，其余原料易得，原料成本較低；廢水、廢氣量小，且均可套用，僅有少量氯化銨產生；產品質量好，外觀及含量均高于氰化鈉工藝。

技術領域

本發明涉及有機化學合成技術領域，具體涉及一種由氫氰酸合成氨基乙腈鹽酸鹽的方法。

背景技術

氨基乙腈鹽酸鹽是一種重要的醫藥、農藥中間體，可以用于多種有機化合物的合成，例如植物生長調節劑噻苯隆、大腦功能改進劑奧拉西坦、抗風濕藥艾拉莫德、降眼壓藥噻嗎心安等。

目前，普遍采用的工藝是首先以氰化鈉、甲醛、氯化銨等為原料，合成一步中間體亞甲氨基乙腈，然后亞甲氨基乙腈在氯化氫醇溶液中反應，得到氨基乙腈鹽酸鹽。該法的缺點主要有三點：一是工藝過程冗長，需要三次固液分離和兩次固體干燥，生產周期長、能耗大、設備占用多。二是廢水量大，且其中高氰根、高COD、高氨氮、高鹽，難于處理，增大了廢水處理成本。三是收率低，產品質量不穩定。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種由氫氰酸合成氨基乙腈鹽酸鹽的方法：首先由氫氰酸與甲醛反應，得到羥基乙腈水溶液，然后由羥基乙腈與氨反應，得到氨基乙腈水溶液，最后，由氨基乙腈與氯化氫反應，所得料液經濃縮、結晶、過濾、干燥，得到氨基乙腈鹽酸鹽。

本發明是這樣實現的，提供一種由氫氰酸合成氨基乙腈鹽酸鹽的方法，包括如下步驟：

1)以氫氰酸和甲醛為原料，在堿性無機鹽催化下反應，得到羥基乙腈水溶液：

2)控溫0-100℃，將步驟1)所得羥基乙腈水溶液與過量氨反應0.5-5h，得到氨基乙腈水溶液：

將氨基乙腈水溶液脫氨；

3)控溫0-100℃，將步驟2)所得氨基乙腈水溶液與氯化氫反應0.5-5h，得到氨基乙腈鹽酸鹽水溶液：

將氨基乙腈鹽酸鹽水溶液脫氯化氫后，經濃縮、結晶、過濾、干燥，得到氨基乙腈鹽酸鹽。

優選地，步驟2)中，所述氨為氨氣或任意濃度的氨水，原料摩爾比為羥基乙腈:氨＝1:1-5。

進一步優選，步驟2)中，所述氨為氨氣，原料摩爾比為羥基乙腈:氨＝1:1.1-3。

進一步優選，步驟2)中，反應溫度為20-30℃，反應時間為1-2h。

進一步優選，步驟2)中，加料順序為將羥基乙腈水溶液加入氨中，反應器為反應釜、管式反應器、微通道反應器或塔式反應器。

進一步優選，步驟3)中，所述氯化氫為氯化氫氣體或任意濃度的鹽酸，原料摩爾比為氨基乙腈：氯化氫＝1:1-5。

進一步優選，步驟3)中，所述氯化氫為氯化氫氣體，原料摩爾比為氨基乙腈：氯化氫＝1:1.1-1.5。

進一步優選，步驟3)中，反應溫度為20-30℃，反應時間為1-2h。

進一步優選，步驟3)中，加料順序為將氯化氫加入到氨基乙腈中，反應器為反應釜、管式反應器、微通道反應器或塔式反應器。

與現有技術相比，本發明的優點在于：本合成方法由氫氰酸、甲醛、氨、氯化氫為原料，合成了氨基乙腈鹽酸鹽，該合成方法有如下四個優點：