[發(fā)明專利]一種多氯代丙烷脫氯化氫制備多氯代丙烯的方法及系統(tǒng)

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• 申請日: 2020-05-18
• 公開（公告）號: CN111574320A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫運林;張馳;王順利;馬凱;吳發(fā)明;劉向超;朱成明;董亮;陶文平
• 申請（專利權(quán)）人: 常州新東化工發(fā)展有限公司
• 主分類號: C07C17/25
• 分類號: C07C17/25;C07C17/383;C07C21/04;B01J23/92;B01J23/94;B01J38/14;B01J38/02
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 戴朝榮

1.一種多氯代丙烷脫氯化氫制備多氯代丙烯的方法，其特征在于，以多氯代丙烷為原料，在催化劑的作用下，脫氯化氫生產(chǎn)多氯代丙烯；所述催化劑為復(fù)合金屬氧化物催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多氯代丙烷脫氯化氫制備多氯代丙烯的方法，其特征在于，所述催化劑為包含有Zr、Sn、Zn、Cu、Ti和Mg金屬氧化物三種或三種以上的復(fù)合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多氯代丙烷脫氯化氫制備多氯代丙烯的方法，其特征在于，所述催化劑以(ZrO₂)x(TO₂)y(MO)z表示時，x為0~0.6，y為0~0.5，z為0~0.5，其中，T為Ti或Sn，M為Zn、Cu或Mg。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多氯代丙烷脫氯化氫制備多氯代丙烯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、催化劑的活化：

將催化劑裝入固定床反應(yīng)器，通入10%的貧氧氮氣，加熱，在一定溫度下活化催化劑，催化劑活化后，在氮氣的保護下降溫到所需的反應(yīng)溫度；

S2、多氯代丙烷脫氯化氫反應(yīng)：

將多氯代丙烷經(jīng)計量泵進入預(yù)熱器進行預(yù)熱，隨后進入汽化器汽化，最后進入固定床反應(yīng)器，在催化劑的催化下，進行脫氯化氫反應(yīng)；

S3、產(chǎn)物分離：

將反應(yīng)后的物料依次通過冷凝器、氣液分離器，分離出液體反應(yīng)混合物料；

S4、產(chǎn)物精餾：

將液體反應(yīng)混合物料經(jīng)過精餾分離，得到多氯代丙烯。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的多氯代丙烷脫氯化氫制備多氯代丙烯的方法，其特征在于，S2中，多氯代丙烷脫氯化氫反應(yīng)過程中，持續(xù)向固定床反應(yīng)器內(nèi)復(fù)合金屬氧化物催化劑表面通入氮氣和氧氣，可使復(fù)合金屬氧化物催化劑表面產(chǎn)生的焦油及時被氧化，防止催化劑失活而影響反應(yīng)進程。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的多氯代丙烷脫氯化氫制備多氯代丙烯的方法，其特征在于，所述氧氣在反應(yīng)器內(nèi)濃度保持在2~3%。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的多氯代丙烷脫氯化氫制備多氯代丙烯的方法，其特征在于，S1中，所述催化劑的活化溫度為350~550℃，貧氧氮氣空速100~500h^-1，活化時間4-20h。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的多氯代丙烷脫氯化氫制備多氯代丙烯的方法，其特征在于，S2中，所述多氯代丙烷進料質(zhì)量空速為1~5h^-1，預(yù)熱溫度為120~150℃，汽化溫度為180~220℃；脫氯化氫反應(yīng)溫度200~300℃，反應(yīng)壓力0.1~0.3MPa。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-7任意一項所述的多氯代丙烷脫氯化氫制備多氯代丙烯的方法，其特征在于，所述方法可用于催化1,1,1,2,3-五氯丙烷脫氯化氫生產(chǎn)1,1,2,3-四氯丙烯；或本方法用于催化1,1,1,3-四氯丙烷脫氯化氫生產(chǎn)1,1,3-三氯丙烯。

10.一種多氯代丙烷脫氯化氫制備多氯代丙烯的系統(tǒng)，其特征在于，包括依次管道連接的進料泵（3）、預(yù)熱器（4）、汽化器（5）、固定床反應(yīng)器（6）、冷凝器（7）氣液分離器（8）和產(chǎn)品罐（9），所述進料泵（3）輸入管道上設(shè)置有氮氣輸入裝置和氧氣輸入裝置，并相應(yīng)的設(shè)置氮氣流量計（1）和氧氣流量計（2），以便于控制氮氣和氧氣的流量；還設(shè)置有緩沖罐（10）和HCl吸收罐（11），所述緩沖罐（10）與氣液分離器（8）通過管道連接，HCl吸收罐（11）與緩沖罐（10）管道連接；所述多氯代丙烷通過進料泵（3）進入系統(tǒng)，通過預(yù)熱器（4）進行預(yù)熱，隨后進入汽化器（5）汽化，最后進入固定床反應(yīng)器（6）進行脫氯化氫反應(yīng)；反應(yīng)后的混合液依次進入冷凝器（7）和氣液分離器（8）進行冷凝和氣液分離；通過氣液分離器（8）分離出的氯化氫氣體進入緩沖罐（10），隨后回收；通過氣液分離器（8）分離出的反應(yīng)液進入產(chǎn)品罐（9），隨后經(jīng)過精餾分離，得到多氯代丙烯。