[發(fā)明專利]一種微波法制備超小氧化物與碳復合的鋰電池負極材料的方法

有效

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• 申請日: 2020-05-15
• 公開（公告）號: CN113666411B
• 公開（公告）日: 2023-06-13
• 發(fā)明（設計）人: 黃小蕭;劉力銘;衛(wèi)增巖;段小明;張洪磊;賈德昌
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;C01B32/184;H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產(chǎn)權代理有限公司 23211
• 代理人: 裴閃閃

1.一種微波法制備超小氧化物與碳復合的鋰電池負極材料的方法，其特征在于，該制備方法按下述步驟進行：

一、在攪拌條件下將Zn基MOF浸泡在金屬鹽溶液中，持續(xù)攪拌得到混合溶液，抽濾后將固相干燥，得到滲離子的MOF粉末；所述金屬鹽溶液為金屬鹽的水溶液或金屬鹽的N-甲基吡咯烷酮溶液，所述金屬鹽為Mn、Fe、Ni、Co、Cu或Sn的氯化物或Mn、Fe、Ni、Co、Cu或Sn的乙酸鹽，所述金屬鹽溶液中金屬鹽的濃度為0.04mol/L~0.5mol/L；

二、將滲離子的MOF粉末與石墨烯粉末混合后研磨，然后將研磨產(chǎn)物進行微波加熱，得到混合粉末；所述微波加熱的功率為500W~1000W，時間為3s~60s；

三、將步驟二得到的混合粉末進行酸洗除雜或堿洗除雜，抽濾后進行干燥，得到超小氧化物與碳復合的鋰電池負極材料，所述超小氧化物為納米氧化物，且納米氧化物顆粒被碳包覆組成亞微米顆粒，具有微納米相結合的結構。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種微波法制備超小氧化物與碳復合的鋰電池負極材料的方法，其特征在于，步驟一中所述Zn基MOF為ZIF-1、ZIF-2、ZIF-3、ZIF-4、ZIF-6、ZIF-7，ZIF-8、ZIF-10或ZIF-11。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種微波法制備超小氧化物與碳復合的鋰電池負極材料的方法，其特征在于，步驟一中所述的攪拌參數(shù)為：轉速為300rpm~1200rpm，時間為2min~10min；步驟一中所述浸泡時間為0.5h~3h；步驟一中所述抽濾時間為0.2h~2h。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種微波法制備超小氧化物與碳復合的鋰電池負極材料的方法，其特征在于，步驟一中所述干燥參數(shù)為：干燥溫度為30~60℃，干燥時間為2h~15h。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種微波法制備超小氧化物與碳復合的鋰電池負極材料的方法，其特征在于，步驟二中所述滲離子的MOF粉末與石墨烯粉末的質(zhì)量比為（10~1）:1。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種微波法制備超小氧化物與碳復合的鋰電池負極材料的方法，其特征在于，步驟二中所述研磨的時間為5min~60min。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種微波法制備超小氧化物與碳復合的鋰電池負極材料的方法，其特征在于，步驟三中所述酸洗除雜的過程為：將混合粉末置于酸溶液中浸泡1h~2h，完成除雜，所述酸溶液為硝酸溶液或鹽酸溶液，所述酸溶液的濃度為0.5mol/L~3mol/L；步驟三中所述堿洗除雜的過程為：將混合粉末置于堿溶液中浸泡2h~5h，完成除雜，所述堿溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，所述堿溶液的濃度為0.5mol/L~3mol/L。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種微波法制備超小氧化物與碳復合的鋰電池負極材料的方法，其特征在于，步驟三中所述抽濾的具體過程為：首次抽濾后再加水抽濾2~3次，每次抽濾2min~10min；步驟三中所述干燥參數(shù)為：干燥溫度為30~60℃，干燥時間為0.5h~2h。