[發明專利]一種沸石咪唑骨架材料衍生的氮摻雜多孔碳材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202010399567.6
• 申請日: 2020-05-12
• 公開（公告）號: CN111530409A
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 鐘仁華;鐘雪鑫;蔡紅春;袁潔;彭詩陽;李俊杰
• 申請（專利權）人: 湖南垚恒環境科技有限公司
• 主分類號: B01J20/02
• 分類號: B01J20/02;B01J20/28;B01J20/30;C01B32/05;C02F1/28;C08G83/00;C02F101/38;C02F101/36
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本發明公開了一種沸石咪唑骨架材料衍生的氮摻雜多孔碳材料及其制備方法。其制備方法包括以下步驟：將六水合硝酸鋅與二?甲基咪唑分別分散在去離子水中在混合自組裝生成二維的沸石咪唑骨架材料。將二維的沸石咪唑骨架材料置于氫氧化鉀溶液中活化后置于氮氣中兩步高溫煅燒，最終得到氮摻雜多孔碳材料。本發明的復合材料具有熱穩定性好、水穩定性好、吸附效率高、不含金屬等優點，是一種可以被廣泛采用、能夠高效處理抗生素廢水的吸附劑，其制備方法具有操作簡單、原料種類少、成本低等優點，符合實際生產需要，可用于低成本、大規模制備氮摻雜多孔碳材料。

技術領域

本發明屬于非金屬材料領域，涉及一種沸石咪唑骨架材料衍生的氮摻雜多孔碳材料及其制備方法。

背景技術

金屬有機骨架(MOF)是一種多孔材料，其孔隙率大，表面積大，孔隙結構可調，是在環境領域有著很大的應用前景。由于金屬鍵和有機鍵的弱配位，金屬有機骨架材料往往水穩定性不強。因此，對金屬有機骨架材料進行改性對拓展其應用很有必要。金屬有機骨架材料是一種很有前途的模板或前體，在惰性氣體中高溫熱解，可以轉化為穩定的多孔碳材料。在熱解過程中，金屬有機骨架材料中的有機連接物逐漸轉變為碳材料，金屬中心析出。值得注意的是，衍生的多孔碳材料繼承了原有金屬有機骨架材料的孔結構。然而，大部分金屬有機骨架材料為微孔結構，可能導致通道堵塞，降低表面積利用率。熱解策略下的化學活化(如氫氧化鉀活化)可以產生大量的中孔或大孔。作為金屬有機骨架(MOF)的一個子類，二維的沸石咪唑骨架(ZIF-L)可以在水中自組裝生成，無需有機溶劑。二維的沸石咪唑骨架(ZIF-L)含有大量有序的氮元素且金屬中心為鋅元素可以在高溫下揮發，從而生成不含金屬的穩定的氮摻雜多孔碳材料。現有的金屬有機材料具有水穩定性不強、易造成二次污染、性能差等缺點。因此，如何全面改善現有金屬有機骨架中存在的問題和不足，獲得一種水穩定性好、吸附性能好的基于金屬有機骨架的材料以及獲得一種操作簡單、原料種類少、成本低的基于金屬有機骨架的材料的制備方法，對于擴大金屬有機骨架材料其在液相領域中的應用范圍具有重要的意義。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種水穩定性好、吸附性能好的氮摻雜多孔碳材料，還提供了一種操作簡單、原料種類少、成本低的氮摻雜多孔碳材料的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種氮摻雜多孔碳材料，其特征在于，由沸石咪唑骨架材料衍生而來；所述沸石咪唑骨架材料為二維的沸石咪唑骨架(ZIF-L)。

上述的氮摻雜多孔碳材料中，進一步改進的，所述氮摻雜多孔碳材料的比表面積531.62m²/g～2402.53m²/g。

作為一個總的技術構思，本發明還提供了一種上述的氮摻雜多孔碳材料的制備方法，包括以下步驟：將六水合硝酸鋅、二-甲基咪唑分別溶于去離子水中，再將六水合硝酸鋅溶液緩緩倒入二-甲基咪唑溶液中并攪拌，得到白色的沸石咪唑骨架(ZIF-L)；將0.5g沸石咪唑骨架(ZIF-L)置于10mL去離子水中并超聲分散，再加入氫氧化鉀溶液中攪拌并干燥，得到前驅體材料，將活化后的前驅體材料置于氮氣氛圍中二步煅燒，得到氮摻雜多孔碳材料。

上述的制備方法中，進一步改進的，所述六水合氯化鋅與二-甲基咪唑的摩爾比為1∶8。

上述的制備方法中，進一步改進的，所述六水合氯化鋅、二-甲基咪唑和去離子水的摩爾比為1∶4∶2264。

上述的制備方法中，進一步改進的，所述攪拌的轉速為100r/min～200r/min；所述攪拌的時間為4h。

上述的制備方法中，進一步改進的，所述攪拌得到沸石咪唑骨架(ZIF-L)后還包括以下步驟：對攪拌后生成的產物進行離心、洗滌和干燥；所述離心的轉速為3000r/min～5000r/min；