[發(fā)明專利]一種半導(dǎo)體級(jí)異丙醇的純化方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010358000.4
• 申請(qǐng)日: 2020-04-29
• 公開（公告）號(hào): CN111574326A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 喬正收
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鎮(zhèn)江潤晶高純化工科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C29/74
• 分類號(hào): C07C29/74;C07C29/82;C07C29/86;C07C29/76;C07C31/10
• 代理公司: 南京創(chuàng)略知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32358
• 代理人: 呂娟

本發(fā)明公開一種半導(dǎo)體級(jí)異丙醇的純化方法，包括調(diào)節(jié)pH值、離子凈化處理、脫水處理、共沸精餾、萃取過濾及回收凈化等步驟得到半導(dǎo)體級(jí)的異丙醇。即通過將工業(yè)級(jí)的異丙醇原料經(jīng)離子凈化脫水處理后，經(jīng)精細(xì)控制精餾溫度，嚴(yán)格控制共沸點(diǎn)，剝離異丙醇原料中的水分。并經(jīng)過萃取塔進(jìn)一步攔截餾分中的水分和離子體，再經(jīng)凈化收集器納濾膜進(jìn)一步凈化雜質(zhì)，獲得高純度的異丙醇。經(jīng)本發(fā)明方法獲得異丙醇主體含量達(dá)99.99%，水含量、陽離子含量及陰離子含量均符合國際半導(dǎo)體設(shè)備和材料組織制定的化學(xué)材料12級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，可用于半導(dǎo)體、大規(guī)模集成電路裝配和加工過程中的清洗、干燥等方面。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種半導(dǎo)體級(jí)異丙醇的純化方法。

背景技術(shù)

自1833年，英國科學(xué)家電子學(xué)之父法拉第首次發(fā)現(xiàn)硫化銀的電阻是隨著溫度的上升而降低這一半導(dǎo)體現(xiàn)象以來，關(guān)于半導(dǎo)體的研究及應(yīng)用便發(fā)展。一般而言，半導(dǎo)體（semiconductor）是指常溫下導(dǎo)電性能介于導(dǎo)體（conductor）與絕緣體（insulator）之間的材料。半導(dǎo)體的生產(chǎn)一般會(huì)經(jīng)歷流片、封裝和測(cè)試三大工序，其中流片工序又包括切片、磨片、拋光、外延、氧化等制造工序。在這些半導(dǎo)體制造工序中，機(jī)臺(tái)、操作面板等要保持絕對(duì)的清潔無污染，因此需要使用合適的清洗劑。異丙醇，能和水自由混合，對(duì)親油性物質(zhì)的溶解力比乙醇強(qiáng)，是電子工業(yè)中優(yōu)選的清洗去油劑。

隨著信息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，對(duì)半導(dǎo)體的生產(chǎn)制造要求越來越高，對(duì)所使用的異丙醇要求達(dá)到的純度也越來越高。現(xiàn)有的異丙醇主要通過蒸餾方法從共沸物中獲得高純度的異丙醇。由于這種方法獲得異丙醇水含量太高，難以達(dá)到要求，有文獻(xiàn)提出以工業(yè)異丙醇為原料，使用碳酸鹽調(diào)節(jié)pH值，并加入脫水劑進(jìn)行回流反應(yīng)，然后經(jīng)蒸餾、精餾、過濾等工序獲得符合要求的異丙醇。然而，這種制備方法產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，產(chǎn)品中含有金屬離子以及各種顆粒雜質(zhì)不適應(yīng)半導(dǎo)體的生產(chǎn)需求。因此，如何獲得適應(yīng)半導(dǎo)體生產(chǎn)需求的異丙醇，成為目前導(dǎo)體的生產(chǎn)的重要問題之一。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述存在的問題，本發(fā)明提供一種半導(dǎo)體級(jí)異丙醇的純化方法，本發(fā)明從異丙醇原料出發(fā)，通過控制共沸體系結(jié)合精細(xì)蒸餾來實(shí)現(xiàn)對(duì)制得的異丙醇里的水份進(jìn)行清除，得到無水異丙醇，提高異丙醇濃度。具體技術(shù)方案如下：

一種半導(dǎo)體級(jí)異丙醇的純化方法，包括步驟如下：

1）調(diào)節(jié)pH值：使用碳酸鹽將含量98％的工業(yè)級(jí)異丙醇原料的pH值調(diào)為5.5～7.5；

2）離子凈化處理：并加入異丙醇原料重量0.5～5％wt的金屬離子凈化劑于凈化處理器凈化反應(yīng)30～120min；

3）脫水處理：向凈化處理后的異丙醇原料中加入脫水劑，然后于回流狀態(tài)下進(jìn)行脫水反應(yīng)4小時(shí)；

4）共沸精餾：將脫水處理后的異丙醇原料引入精餾塔，嚴(yán)格控制精餾溫度，精細(xì)分離異丙醇及水分；

5）萃取過濾：將共沸精餾出的產(chǎn)品通入萃取塔，所述萃取塔的底部設(shè)有萃取濾膜，進(jìn)一步剝離餾分中的水分和離子；

6）回收凈化：將經(jīng)萃取塔萃取過濾后的餾分通入回收塔，經(jīng)塔內(nèi)冷凝系統(tǒng)降溫冷凝后進(jìn)入凈化收集器，從而得到半導(dǎo)體級(jí)的異丙醇。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案的，步驟1）中，所述碳酸鹽為碳酸鈉或碳酸氫鈉或二者的混合物。

作為進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案的，所述的碳酸鹽為碳酸鈉與碳酸氫鈉的混合物，二者混合的質(zhì)量比例為：1:1.5。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案的，步驟1）中，所述異丙醇原料的pH值調(diào)節(jié)為6～7。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案的，步驟2）中，所述離子凈化劑為有機(jī)膦酸鹽類離子絡(luò)合劑。

作為進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案的，所述有機(jī)膦酸鹽類離子絡(luò)合劑為乙二胺四甲叉磷酸鈉、二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽或胺三甲叉磷酸鹽中的一種。