[發明專利]一種分離和分析凝析油中痕量金屬卟啉的方法

在審

• 申請號: 202010354003.0
• 申請日: 2020-04-29
• 公開（公告）號: CN111595932A
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 王萌;朱光有;陳志勇
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64;G01N1/34;G01N1/40;G01N1/44
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 姚亮;張德斌

本發明公開了一種分離和分析凝析油中痕量金屬卟啉的方法。該方法包括以下步驟：1)將凝析油和二氧六環或N?甲基吡咯烷酮按比例混合，并在加熱條件下混合預定時間；2)分離上層二氧六環或甲基吡咯烷酮溶液，并濃縮得到含金屬卟啉溶液；3)取濃縮后的溶液與等體積的電子轉移基質溶液混合；4)從步驟3)得到的混合溶液中取樣使用配有基質輔助激光解吸電離源的傅里葉變換離子回旋共振質譜儀對金屬卟啉進行分析。

技術領域

本發明涉及凝析油分析領域，具體涉及一種分離和分析凝析油中痕量金屬卟啉的方法。

背景技術

絕大部分凝析油中含有金屬卟啉化合物，而金屬卟啉化合物被稱為凝析油不利。凝析油中的金屬卟啉卟啉可用于判識凝析油的來源和沉積環境的氧化還原性，具有十分重要的地化意義。通常情況下，凝析油中的金屬卟啉含量很低(＜10ppm)，同時由于凝析油是一種組成極為復雜的有機體，直接分析其中的金屬卟啉難以實現。因此，有效的分離和分析對于確定凝析油中金屬卟啉的結構和其地化意義具有十分重要的意義。

因此，開發一種分離和分析凝析油中痕量金屬卟啉的方法已經成為本領域亟需解決的技術問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種分離和分析凝析油中痕量金屬卟啉的方法，該方法可以有效分離出凝析油中的痕量金屬卟啉，并對其進行分析。

為了實現以上目的，本發明采用以下技術方案：

一種分離和分析凝析油中痕量金屬卟啉的方法，該方法包括以下步驟：

1)將凝析油和二氧六環或N-甲基吡咯烷酮按比例混合，并在加熱條件下混合預定時間；

2)分離上層二氧六環或甲基吡咯烷酮溶液，并濃縮得到含金屬卟啉溶液；

3)取濃縮后的溶液與等體積的電子轉移基質溶液混合；

4)從步驟3)得到的混合溶液中取樣使用配有基質輔助激光解吸電離源的傅里葉變換離子回旋共振質譜儀對金屬卟啉進行分析。

基質輔助電離激光解吸電離源需要配合電子轉移基質，電子轉移基質最關鍵的作用就是促進卟啉化合物的電子轉移進而電離，因此才能實現痕量(＜10ppm)含量的金屬卟啉的電離。其他電離源如電噴霧電離源、大氣壓光電離源，由于電離機理各不相同，無需電子轉移基質的配合，無法實現痕量(＜10ppm)含量的金屬卟啉的電離。傅里葉變換離子回旋共振質譜儀具有超高的分辨率和檢測精度，對化合物電離后的離子質荷比測量可以精確至小數點后第4位，據此可以判斷出化合物的分子式。因此選用基質輔助激光解吸電離源的傅里葉變換離子回旋共振質譜儀配合合適的電子轉移基質。

優選地，步驟1)中，將1-5g凝析油和5-10mL二氧六環或N-甲基吡咯烷酮混合。

優選地，步驟1)中，所述加熱溫度為40-60℃。

優選地，步驟1)中，所述混合采用磁力攪拌，所述預定時間為30-60分鐘。

優選地，步驟2)中，濃縮至體積為200-500μL的含金屬卟啉溶液。

優選地，所述電子轉移基質為(2Z,2'Z)-2,2'-(1,4-亞苯基)雙(3-(對甲苯基)丙烯腈)或4,4'-((1E,1'E)-1,4-亞苯基雙(乙烯-2,1-二基))二芐腈，其可以促進卟啉的電離，二者的電離能為7.8-8.4eV。

優選地，所述電子轉移基質溶液的濃度為5-10mmol/L。

優選地，所述電子轉移基質溶液的溶質為四氫呋喃。

優選地，步驟4)中，從步驟3)得到的混合溶液中取樣2-5μL，置于基質輔助激光解吸電離(MALDI)源的鋼靶上；使用配有基質輔助激光解吸電離源的傅里葉變換離子回旋共振質譜儀對金屬卟啉進行分析；一般分析的時間小于30min。