[發明專利]一種含Co4 有效
| 申請號： | 202010345578.6 | 申請日： | 2020-04-27 |
| 公開（公告）號： | CN113634281B | 公開（公告）日： | 2022-06-03 |
| 發明（設計）人： | 章福祥;郭向陽;劉利芳;肖宇;肖曄珺;祁育 | 申請（專利權）人： | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | B01J31/22 | 分類號： | B01J31/22;B01J31/28;C01B3/04;C01B13/02;C07C245/08 |
| 代理公司： | 大連東方專利代理有限責任公司 21212 | 代理人： | 張玉瑩;毛薇 |
| 地址： | 116000 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 co base sub | ||
1.一種含Co4O4準立方烷結構的鈷基金屬有機框架化合物的制備方法，其特征在于，以L為橋連配體，以過渡金屬鹽Tm中的Co2+作為節點，通過溶劑熱合成方法制得含有Co4O4準立方烷結構的偶氮三苯胺衍生羧酸基金屬有機框架化合物Tm-L，其合成路線如下：
L+Tm→Tm-L
所述過渡金屬鹽Tm選自Co(NO3)2·6H2O或CoCl2·6H2O；
所述L的分子結構式如下：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法具體包括以下步驟：
步驟一、將橋連配體L、過渡金屬鹽Tm按照1:3.0～5.0的摩爾比加入到體積比為1:2～2.5的水和N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶劑中，得到反應液；
步驟二、將步驟一制得的反應液置于烘箱中，在120～140℃下加熱60～90h，自然冷卻至室溫，有晶體析出，過濾，干燥，制得所述化合物Tm-L；
或將步驟一制得的反應液置于茄形燒瓶中，于120～140℃下回流加熱18～48h，冷卻至室溫，有粉體析出，離心，干燥，制得微米尺寸的所述化合物Tm-L。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，配體L的制備方法如下：
一、將氫化鈉溶于N,N’-二甲基甲酰胺，得到混合液I，攪拌并通氬氣以除去混合液中的氧氣，攪拌條件下向所述混合液中加入4,4’-二氨基偶氮苯，并繼續室溫攪拌1-2小時，得到混合液II；
二、向混合液II中加入4-氟苯腈，升溫至150℃，在惰性氣體氛圍下反應5小時，得到混合液III；
三、將混合液III倒入去離子水中，有橙色沉淀析出，過濾，乙醇重結晶，得到固體粉末；
四、取所述固體粉末加入乙醇和氫氧化鉀水溶液的混合溶液中，100℃回流5天，旋蒸除去乙醇，用稀鹽酸調pH至3，有棕色沉淀析出，過濾干燥，冰乙酸重結晶得深黃色粉末，所述深黃色粉末為配體L。
4.一種權利要求1～2任一項所述的制備方法制備的鈷基金屬有機框架化合物在可見光照射下催化水氧化產氧或水還原制氫方面的應用。
5.根據權利要求4所述的應用，其特征在于，所述金屬有機框架化合物為助催化劑。
6.根據權利要求4所述的應用，其特征在于，所述水氧化產氧或水還原制氫反應中加有光敏劑；所述光敏劑為[Ru(bpy)3]Cl2。
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