[發明專利]一種4-氟苯甲酰基乙腈的合成及精制方法有效
| 申請號： | 202010341010.7 | 申請日： | 2020-04-27 |
| 公開（公告）號： | CN111233707B | 公開（公告）日： | 2020-08-18 |
| 發明（設計）人： | 王凱;孫志斌;王顯康 | 申請（專利權）人： | 南京遠淑醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C253/30 | 分類號： | C07C253/30;C07C255/40;C07C253/34 |
| 代理公司： | 南京眾聯專利代理有限公司 32206 | 代理人： | 朱欣欣 |
| 地址： | 210033 江蘇省南京市棲*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氟苯甲酰基乙腈 合成 精制 方法 | ||
1.一種4-氟苯甲酰基乙腈的合成方法，其特征在于，步驟如下：
（1）將丙二腈溶解于溶劑中，加入氟苯、三氟甲磺酸進行反應，得到4-氟苯甲酰基乙腈粗品；
（2）向4-氟苯甲酰基乙腈粗品中加入醇、小分子烷烴進行重結晶，即可得到4-氟苯甲酰基乙腈；
所述步驟（1）中氟苯與丙二腈的摩爾比為1.2-2：1；三氟甲磺酸與丙二腈的摩爾比為1.1-1.5：1；
所述溶劑為氯仿；
所述小分子烷烴為石油醚、戊烷、正己烷、正庚烷、異辛烷中任意一種或幾種；所述醇為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的任意一種或幾種。
2.根據權利要求1所述的一種4-氟苯甲酰基乙腈的合成方法，其特征在于：所述步驟（1）中溶劑的質量為丙二腈質量的0-13倍，但不為0。
3.根據權利要求1所述的一種4-氟苯甲酰基乙腈的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中反應溫度為70-80℃；反應時間為8-12h。
4.根據權利要求1所述的一種4-氟苯甲酰基乙腈的合成方法，其特征在于：所述步驟（2）中醇與小分子烷烴的體積比為1: 1.6-4。
5.根據權利要求1所述的一種4-氟苯甲酰基乙腈的合成方法，其特征在于：所述步驟（2）中醇與4-氟苯甲酰基乙腈粗品的質量比為1.3-1.8:1。
6.根據權利要求1所述的一種4-氟苯甲酰基乙腈的合成方法，其特征在于：所述步驟(2)中重結晶的步驟如下：將4-氟苯甲酰基乙腈粗品加熱溶于醇中，滴加小分子烷烴進行反應，待反應完畢后停止滴加，降溫、過濾，即可得到4-氟苯甲酰基乙腈。
7.根據權利要求6所述的一種4-氟苯甲酰基乙腈的合成方法，其特征在于：降溫后的溫度為0-10℃。
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