[發(fā)明專利]一種高效測定地球化學(xué)樣品中硫、鐵、鉍、鉛、銻、砷、汞元素的分析方法

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• 申請日: 2020-04-24
• 公開（公告）號: CN111638204A
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉衛(wèi);谷周雷;郭穎超;張曉敏;張建強;姚福存;曲祖斌;何煦;崔曉英;張婉玉;馬春紅;王志華;田玉新;趙婧;吳春華;許曉慧;孫佳琦;馬思遠;彭香景;張金全;鐘立民;劉天皓;白錦偉;鄒昱;胡艷華;王勝楠;王蕾;劉喜財;劉艷紅;杜秀平;高運旺;李可新;林琳;李秀楠;張曉杰;張金鑫;于淑靜;梁永昌;郭凱旋;韓世佳;馬志成;孫媛媛;吳飛;宋思銳;紀程
• 申請（專利權(quán)）人: 承德華勘五一四地礦測試研究有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N21/64;G01N27/62;G01N1/44
• 代理公司: 北京睿博行遠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11297
• 代理人: 劉桂榮

1.一種高效測定地球化學(xué)樣品中硫、鐵、鉍、鉛、銻、砷、汞元素的分析方法，包括如下步驟：

1)樣品的前期處理

稱取待測樣品質(zhì)量0.2500g，將所述樣品加入試管中，先加入5ml(1+1)王水與所述樣品充分混合后，密封，水浴加熱溶解所述樣品，待水沸騰后1小時后取出，取出后放置至室溫，定容，搖勻，靜置4小時以上，得到試樣備用；

2)待測液的配置

分取5ml所述試樣至小燒杯中，定量加入1ml(1+1)王水，再定量加入4ml(5％硫脲-5％抗壞血酸)硫脲-抗壞血酸混合溶液，得到利用氫化物原子熒光法測定砷、銻元素的待測液一；分取5mL所述試樣至50mL容量瓶中，加水定容至50mL，搖勻，得到利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定鉍、鉛元素的待測液二；

吸取所述試樣2mL作為通過冷原子熒光法測定汞元素的待測液三；

剩余所述試樣作為利用電感耦合等離子體光譜法直接測定鐵、硫元素的待測液四；

3)標(biāo)準物質(zhì)的選用

a)2％硼氫化鉀-0.5％氫氧化鉀混合溶液的配制：稱取20g分析純硼氫化鉀試劑倒入1000mL容量瓶中，再加入5g氫氧化鉀試劑，用蒸餾水定容至1000mL，搖勻，備用；

b)10％氯化亞錫-2％鹽酸混合溶液的配制：稱取50g分析純氯化亞錫試劑倒入耐熱燒杯中，再加入20mL優(yōu)級純濃鹽酸試劑，放至低溫爐上加熱至沸騰，取下后自然冷卻至室溫，全部轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用蒸餾水定容至500mL，搖勻，備用；

4)各元素標(biāo)準工作曲線的濃度

配制以上各元素的標(biāo)準工作曲線濃度，在同一條件下測試的元素可以直接配制成混標(biāo)，方便測定；

5)儀器工作條件設(shè)定

按照儀器操作規(guī)程調(diào)節(jié)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(Series 2型)、電感耦合等離子體光譜儀(Icap7400)、原子熒光光譜儀(SK-銳析)和原子熒光光譜儀(XGY-1011A)到最佳工作狀態(tài)；

6)各元素標(biāo)準工作曲線的繪制

a)將鉍、鉛元素不同濃度的標(biāo)準溶液用進樣管泵入所述電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(Series2型)，測定各標(biāo)準溶液中鉍、鉛的強度值，繪制鉍、鉛元素標(biāo)準工作曲線；

b)將硫、鐵元素不同濃度的標(biāo)準溶液用進樣管泵入所述電感耦合等離子體光譜儀(Icap7400)，測定各標(biāo)準溶液中硫、鐵的強度值，繪制硫、鐵元素的標(biāo)準工作曲線；

c)將銻、砷元素不同濃度的標(biāo)準溶液用進樣管泵入所述原子熒光光譜儀(SK-銳析)，測定各標(biāo)準溶液中銻、砷的熒光強度值，繪制銻、砷元素標(biāo)準工作曲線；

d)將汞元素不同濃度的標(biāo)準溶液用進樣管泵入原子熒光光譜儀(XGY-1011A)，測定標(biāo)準溶液中汞的熒光強度值，繪制汞元素標(biāo)準工作曲線；

7)各待測液的測定

a)將所述待測液一用進樣管泵入原子熒光光譜儀(SK-銳析)中，用所述2％硼氫化鉀-0.5％氫氧化鉀混合溶液還原，測定溶液中銻、砷元素的強度，并將測得的強度值分別代入到所述銻、砷元素標(biāo)準工作曲線中，計算所述待測液一中銻、砷元素的含量；

b)將所述待測液二用進樣管泵入所述電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(Series 2型)中，測定溶液中鉍、鉛元素的強度，并將測得的強度值分別代入所述鉍、鉛元素標(biāo)準工作曲線中，計算所述待測液二中鉍、鉛元素的含量；

c)將所述待測液三用移液槍吸取2ml，注入到原子熒光光譜儀(XGY-1011A)中，加入5mL已配制好的所述10％氯化亞錫-2％鹽酸混合溶液還原，測定溶液中汞元素的強度，將測得的強度值代入到所述汞元素標(biāo)準工作曲線中，計算所述待測液三中汞元素的含量；

d)將所述待測液四用進樣管泵入電感耦合等離子體光譜儀(Icap7400)中，測定溶液中鐵、硫元素的強度，將測得的強度值分別代入到鐵、硫元素標(biāo)準工作曲線中，計算所述待測液四中鐵、硫元素的含量；

8)各元素的檢出限

a)硫元素的檢出限：30ug/g；

b)鐵元素的檢出限：400ug/g；

c)鉍元素的檢出限：0.05ug/g；

d)鉛元素的檢出限：1.0ug/g；

e)銻元素的檢出限：0.05ug/g；

f)砷元素的檢出限：1.0ug/g；

g)汞元素的檢出限：0.0005ug/g。