[發明專利]一種多孔碳包覆還原態TiO2-n

有效

• 申請號: 202010333421.1
• 申請日: 2020-04-24
• 公開（公告）號: CN111509228B
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 高慎所
• 申請（專利權）人: 汕頭市中顯機械設備有限公司
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 北京卓嵐智財知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11624
• 代理人: 郭智

1.一種多孔碳包覆還原態TiO_2-n的鋰硫電池正極材料，使用以下按重量份數計的配方原料制成，其特征在于：14-32份TiO_2-n-氧化石墨烯復合材料、15-20份聚乙二醇、12-15份殼聚糖、1-3份表面活性劑、40-48份升華硫；

其中，所述TiO_2-n-氧化石墨烯復合材料制備方法包括以下步驟：

(1)向水熱反應釜加入蒸餾水和葡萄糖，加熱至170-190℃，反應5-8h，將溶液過濾除去溶劑，洗滌固體產物并干燥，制備得到碳納米微球；

(2)向蒸餾水溶劑中加入碳納米微球和TiCl₄，將溶液進行超聲分散處理1-2h，超聲頻率為25-35KHz，將溶液置于恒溫水浴鍋中加熱至在35-45℃，反應15-20h，將溶液除去溶劑，洗滌固體產物，固體產物置于電阻爐中，升溫速率為3-5℃/min，升溫至520-550℃保溫煅燒3-5h，煅燒產物即為納米TiO₂空心微球；

(3)向蒸餾水溶劑中加入氧化石墨烯和納米TiO₂空心微球，將溶液在50-80℃進行超聲分散處理2-3h，超聲頻率為30-40KHz，將溶液除去溶劑并干燥，制備得到納米TiO₂負載氧化石墨烯；

(4)將納米TiO₂負載氧化石墨烯置于氣氛電阻爐中，通入氬氣和氫氣混合氣體，所示的氬氣和氫氣的體積比為8-9:1，升溫速率為3-5℃/min，升溫至720-750℃保溫煅燒2-4h，然后退火2-3h，煅燒產物即為還原態的TiO_2-n-氧化石墨烯復合材料；

所述多孔碳包覆還原態TiO_2-n的鋰硫電池正極材料制備方法包括以下步驟：

(1)向蒸餾水溶劑中加入14-32份TiO_2-n-氧化石墨烯復合材料，將溶液在50-70℃進行超聲分散處理30-60min，超聲頻率為25-35KHz，將溶液加熱至60-70℃后加入15-20份聚乙烯醇、12-15份殼聚糖和1-3份表面活性劑聚山梨酯80，加入醋酸調節溶液pH至5-6，將溶液在-25--35℃冷凍6-10h，在30-40℃下解凍，重復冷凍-解凍過程8-12次，將固體產物置于透析袋中加入蒸餾水，進行透析除雜過程，將固體產物除去水分，置于氣氛電阻爐中并通入氬氣，升溫速率為2-4℃/min，升溫至440-480℃，保溫煅燒3-6h，制備得到聚合物基多孔碳包覆TiO_2-n復合材料；

(2)將聚合物基多孔碳包覆TiO_2-n復合材料和40-48份升華硫混合進行球磨，直至物料全部通過800-1500目網篩，固體混合物置于烘箱中，加熱至150-160℃保溫1-2h，進行熔融擴散過程，制備得到多孔碳包覆還原態TiO_2-n的鋰硫電池正極材料。

2.根據權利要求1所述的一種多孔碳包覆還原態TiO_2-n的鋰硫電池正極材料，其特征在于：所述碳納米微球和TiCl₄的質量比為1:2.5-4。

3.根據權利要求1所述的一種多孔碳包覆還原態TiO_2-n的鋰硫電池正極材料，其特征在于：所述氧化石墨烯和納米TiO₂空心微球的質量比為2-3:1。