[發明專利]一種2,3,4,5-四溴苯甲酸酯的合成方法

有效

• 申請號: 202010331840.1
• 申請日: 2020-04-24
• 公開（公告）號: CN111499513B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 酈榮浩;康治軍
• 申請（專利權）人: 上海畢得醫藥科技股份有限公司
• 主分類號: C07C69/76
• 分類號: C07C69/76;C07C67/08
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司 31227
• 代理人: 周一新

1.2,3,4,5-四溴苯甲酸酯的合成方法，其特征在于，合成路線如式（Ⅰ）所示：

（Ⅰ）

包括以下步驟：

（1）2-氨基-4-溴苯甲酸溶于氫溴酸中，滴加液溴，25～50℃攪拌2～5小時，沖入冰水中，乙酸乙酯萃取，硫代硫酸鈉水溶液洗滌，有機相干燥，旋干，得到2-氨基-3,4,5-三溴苯甲酸；其中，2-氨基-4-溴苯甲酸和液溴的摩爾比為1：2；

（2）2-氨基-3,4,5-三溴苯甲酸溶于氫溴酸和水的溶液中，加入亞硝酸鈉，0～5℃下攪拌半小時，滴加溴化銅的氫溴酸和水的溶液，回流過夜，倒入水中，乙酸乙酯萃取，硫代硫酸鈉洗滌，有機相干燥，旋干，得到2,3,4,5-四溴苯甲酸；其中，2-氨基-3,4,5-三溴苯甲酸、亞硝酸鈉和溴化銅的摩爾比為1：2：1.5，氫溴酸和水的體積比為1：1；

（3）2,3,4,5-四溴苯甲酸加入醇中，加入濃硫酸，回流，倒入水中，有機溶劑萃取，堿水溶液反洗，飽和食鹽水反洗，旋干，得到2,3,4,5-四溴苯甲酸酯；其中，2,3,4,5-四溴苯甲酸和濃硫酸的摩爾比為1：1.8。

2.根據權利要求1所述的2,3,4,5-四溴苯甲酸酯的合成方法，其特征在于，步驟（3）中，所述的醇為甲醇、乙醇或異辛醇。

3.根據權利要求1所述的2,3,4,5-四溴苯甲酸酯的合成方法，其特征在于，步驟（3）中，所述的有機溶劑為乙酸乙酯或二氯甲烷。