[發明專利]一種介孔氧化鈥粉體的微波制備方法

有效

• 申請號: 202010330562.8
• 申請日: 2020-04-24
• 公開（公告）號: CN111620362B
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發明（設計）人: 黃志民;黃慨;顧傳君;冼學權;黃紹權;黃華林
• 申請（專利權）人: 廣西科學院
• 主分類號: C01F17/224
• 分類號: C01F17/224;C01F17/10;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南寧啟創知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 45122
• 代理人: 謝美萱

本發明公開了一種介孔氧化鈥粉體的微波制備方法，包括如下步驟，(1)溶液的配置：在醇溶液中加入螯合劑，混合均勻得到模板劑，將模板劑加入鈥的無機鹽溶液中得到A溶液；(2)超聲分散：在水浴加熱超聲攪拌的條件下將氨溶液滴加到A溶液中，得到模板劑與鈥的螯合體，再滴加氨溶液生成介孔中間相，陳化4?12h后，沉淀產物過濾洗滌后得到介孔醇凝膠，將介孔醇凝膠的水分蒸發得到具有介孔的粉體；(3)微波加熱煅燒：將介孔粉體置入微波反應器中進行微波加熱煅燒，即得到介孔氧化鈥粉體。本發明通過制備模板凝膠，在經過超聲分散，最后在微波加熱煅燒制備得到顆粒均勻，分散性好的介孔氧化鈥粉體。

技術領域

本發明屬于稀土領域，具體涉及一種介孔氧化鈥粉體的微波制備方法。

背景技術

氧化鈥的主要用途有：(1)摻鈥的釔鋁石榴石(Ho∶YAG)可發射2μm激光，人體組織對2μm激光吸收率高，幾乎比Hd∶YAG高3個數量級。所以用Ho∶YAG激光器進行醫療手術時，不但可以提高手術效率和精度，而且可使熱損傷區域減至更小。(2)磁致伸縮合金Terfenol-D中，也可以加入少量的鈥，從而降低合金飽和磁化所需的外場。(3)另外用摻鈥的光纖可以制作光纖激光器、光纖放大器、光纖傳感器等等光通訊器件在光纖通信迅猛的今天將發揮更重要的作用。目前納米氧化鈥用于無壓燒結生產高性能氮化硅(Si3N4)陶瓷，用于白光LED的透明陶瓷上，還有高性能cpp薄膜，永磁材料等更高科技的產品上。目前制備多采用化學沉淀法來制備，通過草酸或者含氨類作為沉淀劑，再通過煅燒制備得到氧化鈥，多為微米級的顆粒，并且產物顆粒不均勻，分散性不好，而介孔氧化鈥粉體具體更好的分散性，使材料表現出更好的光學性能。

發明內容

本發明的目的是提供一種介孔氧化鈥粉體的微波制備方法，其通過制備模板凝膠，在經過超聲分散，最后在微波加熱煅燒制備得到顆粒均勻，分散性好的介孔氧化鈥粉體。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種介孔氧化鈥粉體的微波制備方法，包括如下步驟，

(1)溶液的配置：在醇溶液中加入螯合劑，混合均勻得到模板劑，將模板劑加入鈥的無機鹽溶液中得到A溶液；

(2)超聲分散：在水浴加熱超聲攪拌的條件下將氨溶液滴加到A溶液中，得到模板劑與鈥的螯合體，再滴加氨溶液生成介孔中間相，陳化4-12h后，沉淀產物過濾洗滌后得到介孔醇凝膠，將介孔醇凝膠的水分蒸發得到具有介孔的粉體；

(3)微波加熱煅燒：將介孔粉體置入微波反應器中進行微波加熱煅燒，即得到介孔氧化鈥粉體。

作為技術方案的優選，所述步驟(1)中的螯合劑為檸檬酸、乙二胺四乙酸、聚丙烯酸中的一種或者組合。

作為技術方案的優選，所述步驟(1)中醇溶液為乙醇、甲醇、乙二醇中的一種或者組合。

作為技術方案的優選，所述螯合劑與醇溶液的摩爾比為1:1-3。

作為技術方案的優選，所述鈥的無機鹽溶液為氯化鈥或硝酸鈥，其濃度為0.1-1.0mol/L。

作為技術方案的優選，所述A溶液中鈥離子與螯合劑的摩爾比為1:1-3。

作為技術方案的優選，所述步驟(2)中氨溶液為氨水或碳酸氫銨。

作為技術方案的優選，所述步驟(2)中超聲的頻率為20-50kHz，時間為0.5-6h。

作為技術方案的優選，所述步驟(3)微波的頻率為915±50MHz或2450±50MHz，微波功率為1-10kw，時間為2-6h，微波輸出方式包括連續波和脈沖波兩種或其兩種組合的方式。

作為技術方案的優選，所述步驟(3)中微波加熱煅燒的溫度為800-900℃。

本發明具有以下有益效果：