[發明專利]一種連續化生產草銨膦的工藝與設備

有效

• 申請號: 202010327900.2
• 申請日: 2020-04-23
• 公開（公告）號: CN111659330B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 范立攀;楊達;史秀肖;馬擴;王雙珠;趙立峰;李立華;賈成國
• 申請（專利權）人: 河北威遠生物化工有限公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;C07F9/30
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 張明月

本發明公開了一種連續化生產草銨膦的工藝與設備，將配置好的碳酸氫銨溶液、3?(甲基羥基膦?；?丙醛和氰化氨水溶液以連續的方式打入胺化塔中進行胺化反應，得到胺化液，然后將胺化液與氨水、水同時加入水解塔進行水解反應，水解液再經蒸餾濃縮后在甲醇溶液中結晶得到草銨膦原藥，本發明實現了堿的循環利用及草銨膦的連續化生產，生產成本低，自動化程度高，操作簡單方便，勞動強度低，適用于大規模的工業生產。

技術領域

本發明涉及一種生產草銨膦的工藝與設備，尤其是一種連續化生產草銨膦的工藝與設備。

背景技術

草銨膦屬有機磷類除草劑，可用于果園、葡萄園、非耕地防除一年和多年生雙子葉及禾本科雜草，多年生禾本科和莎草科雜草，是目前用量僅次于草甘膦的世界第二大轉基因作物耐受除草劑。

目前國內外草銨膦的合成技術路線較多，其中較成熟的工藝為斯垂科-澤林斯基法(US6359162)，該工藝以磷酸酯為原料制得中間體3-(甲基羥基膦酰基)丙醛，再經胺化、水解反應制備草銨膦，其中水解反應，一般在強酸或強堿條件下進行，后處理需要使用大量的酸堿進行中和，形成大量的廢鹽，后處理復雜，三廢量大，且無法實現物料的循環套用及連續化生產。

目前關于草銨膦的文獻報道均采用間歇式反應工藝，未能實現連續化生產。采用間歇式反應工藝，存在產量小、生產周期長、勞動強度高、產品質量不穩定等缺點，不適用于大規模的工業生產。

發明內容

本發明需要解決的技術問題是提供一種連續化生產草銨膦的工藝與設備，使用可回收堿進行水解，避免廢鹽的產生，同時水解液組分單一，避免了繁瑣的后處理工藝，直接濃縮結晶就能得到高品質的草銨膦原藥，實現堿的循環利用及草銨膦的連續化生產，適用于大規模的工業生產。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種連續化生產草銨膦的設備，包括碳酸氫銨配置釜，所述碳酸氫銨配置釜的底部出料口經過第一管道泵后與氰化氨進料口和3-(甲基羥基膦?；?丙醛進料口聯通后通過第一管道混合器連接胺化塔的底部進料口，所述胺化塔的頂部出料口連接胺化液中轉釜的頂部進料口，所述胺化液中轉釜的底部出料口經過第二管道泵后與氨水進料口、水進料口和壓縮空氣進料口混合后經過第二管道混合器連接水解塔的底部進料口，所述水解塔的頂部出料口連接閃蒸罐的頂部進料口，所述閃蒸罐的出料分為氣體出料和液體出料，所述閃蒸罐的氣體出料為閃蒸罐的頂部出料口連接閃蒸液冷凝器的頂部進料口，閃蒸液冷凝器的底部出料口連接碳酸氫銨配制釜的碳酸氫銨循環進口、進行碳酸氫銨的回收利用，所述閃蒸罐的液體出料為閃蒸罐的底部出料口依次經第三管道泵和蒸發器加熱器連接蒸發器的進料口，所述蒸發器的出料分為氣體出料和液體出料，所述蒸發器的氣體出料為蒸發器的頂部出料口依次經蒸發器加熱器、第四管道泵連接氨水進料口、進行氨水的回收利用，所述蒸發器的液體出料為蒸發器的底部出料口連接結晶釜的頂部進料口，所述結晶釜的底部出料口連接離心干燥系統。

本發明技術方案的進一步改進在于：所述碳酸氫銨配置釜的頂部設置有碳酸氫銨加料口、水加料口和碳酸氫銨循環進口，所述結晶釜的頂部還設置有甲醇進料口。

本發明技術方案的進一步改進在于：所述碳酸氫銨配置釜、胺化液中轉釜和結晶釜上還設置有循環水系統，所述胺化塔、水解塔和蒸發器加熱器上還設置有蒸汽循環系統。

本發明技術方案的進一步改進在于：所述胺化塔為板式塔或填料塔，所述水解塔為板式塔或填料塔且水解塔不設降液管和溢流堰。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種連續化生產草銨膦的工藝,具體步驟如下：

A、胺化反應：將碳酸氫銨配置釜中配置好的碳酸氫銨溶液通過第一管道泵泵出，泵出后的碳酸氫銨溶液與3-(甲基羥基膦?；?丙醛、氰化氨水溶液通過第一管道混合器混合后連續打入胺化塔中進行胺化反應，得到胺化液，所述胺化液轉入胺化液中轉釜中中轉；