[發明專利]具有反芳香性、醌式結構的分子內激子裂分材料的合成方法、薄膜制備方法及單晶制備方法

有效

• 申請號: 202010323848.3
• 申請日: 2020-04-22
• 公開（公告）號: CN113135919B
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發明（設計）人: 付紅兵;謝少華;吳義室;廖清;王龍
• 申請（專利權）人: 首都師范大學
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04;C30B29/54;C30B7/06
• 代理公司: 北京冠榆知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11666
• 代理人: 王道川

1.一種分子內激子裂分材料的薄膜制備方法，其特征在于，

合成以苯并吡咯并吡咯二酮(BDPP)為分子骨架，在酰胺鍵氮原子上引入己基，合成一個單線態激子裂分與自身基態發色團相互作用形成兩個三線態激子的BDPP-C6，

BDPP-C6分子的合成：①將對苯二胺及扁桃酸加入氯苯中，在130℃下反應18小時，冷卻至室溫，過濾沉淀物，用乙醇洗滌，干燥，得白色固體BP分子(C₂₂H₂₀N₂O₄)；②將BP分子加入到濃硫酸中，室溫攪拌20小時，反應結束后倒入冰水中，過濾沉淀物，用水洗滌，干燥，得淺紅色固體BDP分子(C₂₂H₁₆N₂O₂)；③將氫氧化鈉溶液滴加到BDP分子的乙醇懸浮液中，再加入過硫酸鉀水溶液，在78℃加熱回流2小時，冷卻后，過濾沉淀物，用水洗滌，干燥，得暗紅色固體BDPP分子(C₂₂H₁₄N₂O₂)；④將BDPP分子加入N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入碳酸鉀、己基溴，在80℃反應24小時，冷卻后，用二氯甲烷萃取，飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鎂干燥，旋蒸除去溶劑，通過柱層析色譜柱分離，石油醚和二氯甲烷作為洗脫劑，干燥，得到墨綠色固體BDPP-C6分子，

利用真空氣相沉積法制備所述BDPP-C6分子的薄膜；在1×10^-5mbar的真空條件下，以的速率在藍寶石或石英襯底上真空氣相沉積法制備了BDPP衍生物薄膜，蒸鍍的分子薄膜在100-120nm。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，

利用紫外-可見吸收光譜以及飛秒瞬態吸收設備對薄膜進行表征，研究各個瞬態組分的產生和衰減過程，其中藍寶石片垂直于入射光，且從薄膜的正面入射；或者通過X射線衍射實驗，對材料進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料內部原子或分子的結構或形態信息。

3.一種分子內激子裂分材料的單晶制備方法，其特征在于，

合成以苯并吡咯并吡咯二酮(BDPP)為分子骨架，在酰胺鍵氮原子上引入己基，合成一個單線態激子裂分與自身基態發色團相互作用形成兩個三線態激子的BDPP-C6，

BDPP-C6分子的合成：①將對苯二胺及扁桃酸加入氯苯中，在130℃下反應18小時，冷卻至室溫，過濾沉淀物，用乙醇洗滌，干燥，得白色固體BP分子(C₂₂H₂₀N₂O₄)；②將BP分子加入到濃硫酸中，室溫攪拌20小時，反應結束后倒入冰水中，過濾沉淀物，用水洗滌，干燥，得淺紅色固體BDP分子(C₂₂H₁₆N₂O₂)；③將氫氧化鈉溶液滴加到BDP分子的乙醇懸浮液中，再加入過硫酸鉀水溶液，在78℃加熱回流2小時，冷卻后，過濾沉淀物，用水洗滌，干燥，得暗紅色固體BDPP分子(C₂₂H₁₄N₂O₂)；④將BDPP分子加入N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入碳酸鉀、己基溴，在80℃反應24小時，冷卻后，用二氯甲烷萃取，飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鎂干燥，旋蒸除去溶劑，通過柱層析色譜柱分離，石油醚和二氯甲烷作為洗脫劑，干燥，得到墨綠色固體BDPP-C6分子，取少量BDPP-C6分子溶于良溶劑，使其放置在不良溶劑的蒸汽中擴散生長單晶，通過X射線衍射實驗，對材料進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料內部原子或分子的結構或形態信息。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述良溶劑為氯仿，不良溶劑為甲醇。