[發(fā)明專利]氨氧化法制備2,6-二氯苯腈的專用催化劑及其制備方法和用途有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010323810.6 | 申請日： | 2020-04-22 |
| 公開（公告）號： | CN111569924B | 公開（公告）日： | 2023-08-22 |
| 發(fā)明（設計）人： | 謝光勇;丁爽;鄭浩;董運召;熊焰 | 申請（專利權）人： | 中南民族大學 |
| 主分類號： | B01J27/24 | 分類號： | B01J27/24;B01J23/887;B01J35/02;B01J35/10;C07C253/28;C07C255/50 |
| 代理公司： | 武漢開元知識產權代理有限公司 42104 | 代理人： | 王和平 |
| 地址： | 430074 湖北省武漢市*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氧化 法制 氯苯 專用 催化劑 及其 制備 方法 用途 | ||
1.一種專用催化劑在氨氧化法制備2,6-二氯苯腈的應用，其特征在于：
所述專用催化劑是硅膠-氮化碳復合載體負載的多組分無機氧化物催化劑，其載體為氮化碳與硅膠形成的硅膠-氮化碳復合載體，其活性組分的組成表示為：VMobBcCodDeOx；其中D為鋰、鈉、鉀、銣、銫、鎂、鈣或鋇；b＝0.2～2.5；c＝0.1～1.0；d＝0～1.2；e＝0～0.5；x則根據(jù)以上各元素的含量按價態(tài)平衡而定；
所述活性組分與硅膠-氮化碳復合載體均勻混合形成復合微球；所述專用催化劑中活性組分的重量百分比含量為20～80％；所述復合微球直徑范圍為30～100μm，平均直徑為45～55μm；
所述專用催化劑采用高速離心噴霧干燥制備得到，具體步驟為：
1)硅溶膠中加入含氮和碳的有機物前驅體并混合均勻；
2)將轉化形成為催化劑活性組分的各前軀體溶解、混合并與上述含有有機物前驅體的硅溶膠按一定比例均勻混合成懸浮液或漿料；
3)通過高速離心式噴霧干燥器噴霧成型；
4)高溫活化而成微米級的硅膠-氮化碳復合載體負載的多組分無機氧化物微球型催化劑；所述高溫活化溫度為623～973K，活化時間為2～15小時；
所述前軀體是指含有V、Mo、B、Co或D中的至少一種元素的化合物，各前軀體中V的物質的量的和、Mo的物質的量的和、B的物質的量的和、Co的物質的量的和、D的物質的量的和的比值為1：b：c：d：e；d為零時，則任一前軀體都不含Co元素；e為零時，則任一前軀體都不含D元素。
2.根據(jù)權利要求1所述的專用催化劑在氨氧化法制備2,6-二氯苯腈的應用，所述硅溶膠是酸性、堿性或中性硅溶膠；所述含氮和碳的有機物前驅體包括三聚氰胺、三聚氰氯、三聚硫氰酸、氰胺、二聚氰胺、尿素、乙二胺、三乙胺。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的專用催化劑在氨氧化法制備2,6-二氯苯腈的應用，其特征在于：所述專用催化劑載體中氮化碳占載體的重量百分比為0.5％～30％。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的專用催化劑在氨氧化法制備2,6-二氯苯腈的應用，其特征在于：所述專用催化劑中活性組分的重量百分比含量為40～70％。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的專用催化劑在氨氧化法制備2,6-二氯苯腈的應用，其特征在于：所述高溫活化的溫度為673～873K，活化時間為3～8小時。
6.根據(jù)權利要求1或2所述的專用催化劑在氨氧化法制備2,6-二氯苯腈的應用，其特征在于：所述前軀體為至少含有V、Mo、B、Co或D中的一種元素的氧化物、鹽、酸或堿。
7.根據(jù)權利要求6所述的專用催化劑在氨氧化法制備2,6-二氯苯腈的應用，其特征在于：所述前軀體為V2O5或NH4VO3；MoO3、(NH4)6Mo7O24；H3BO3、B2O3；Co(OAc)2、Co(NO3)2·6H2O、Co3O4或CoCl2；Li2O、LiCl、LiNO3或Li2CO3；Na2CO3、NaHCO3、NaOH、NaCl、NaNO3、Na2SO4、NaOAc或Na2C2O4；KOH、KCl、KNO3、K2CO3、K2SO4、KOAc或K2C2O4；RbCl、RbNO3、Rb2CO3、Rb2SO4、RbOAc或Rb2C2O4；CsCl、CsNO3、Cs2CO3、Cs2SO4、CsOAc或Cs2C2O4；MgO、MgCl2或Mg(NO3)2·6H2O；CaCl2·6H2O、Ca(OH)2或Ca(NO3)2；BaCl2、Ba(OH)2或Ba(NO3)2。
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