[發(fā)明專利]一種高性能單組份隱形皮膚涂布液的Pickering乳化制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010321377.2
• 申請日: 2020-04-22
• 公開（公告）號: CN111440533B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周樹學(xué);李萍;王棽;來旭春;陳磊;吳梁;李青峰
• 申請（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué);上海其鴻新材料科技有限公司;上海交通大學(xué)醫(yī)學(xué)院附屬第九人民醫(yī)院
• 主分類號: C09D183/07
• 分類號: C09D183/07;C09D183/05;C09D7/62;C09D7/40;A61K8/895;A61K8/891;A61K8/06;A61K9/107;A61K47/04;A61Q1/00;A61Q17/00;A61Q19/00;A61Q19/08
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;陸尤

1.一種高性能單組份彈性隱形皮膚涂布液的Pickering乳化制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）用硅烷偶聯(lián)劑對納米SiO₂粒子進(jìn)行表面改性，以調(diào)控其表面親油親水性；

（2）以改性納米SiO₂粒子作乳化劑，高速乳化，制備乙烯基硅油Pickering乳液和含氫硅油Pickering乳液；其工藝流程如下：

（2.1）將改性納米SiO₂粒子直接分散在去離子水中，得到改性的納米SiO₂粒子水分散液，固含量5-10 wt%；

（2.2）在高速剪切攪拌下，將改性納米SiO₂粒子水分散液逐漸加入至硅油中；

（2.3）加入完畢后，預(yù)乳液再高速剪切乳化0.5-2h；

這里，硅油為乙烯基硅油或含氫硅油，當(dāng)為乙烯基硅油時(shí)，得到乙烯基硅油Pickering乳液；當(dāng)為含氫硅油時(shí)，得到含氫硅油Pickering乳液；

（3）制備Karstedt催化劑膠囊乳液；采用溶劑蒸發(fā)法，工藝流程如下：將Karstedt催化劑、膠囊壁材原料、有機(jī)溶劑混合均勻；在高速攪拌下，加入至含有表面活性劑的水中；加料完畢后，繼續(xù)高速剪切乳化5-60min；隨后，采用熱真空法除去其中所含的有機(jī)溶劑，即得Karstedt催化劑膠囊乳液；該Karstedt催化劑膠囊乳液的固含量為30-60 wt%；

（4）將乙烯基硅油Pickering乳液、含氫硅油Pickering乳液以及Karstedt催化劑膠囊乳液攪拌混合，得到單組份隱形皮膚涂布液；各組分的量如下：乙烯基硅油Pickering乳液：55-90 wt%，含氫硅油Pickering乳液： 5-25 wt%，Karstedt催化劑膠囊乳液： 5-20 wt%；總量滿足100%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述納米SiO₂粒子為氣相白炭黑、二氧化硅溶膠和納米SiO₂粉體中的一種；所述納米SiO₂粒子粒徑范圍為5-100nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述硅烷偶聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅胺烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷中的一種或二種；

所述硅烷偶聯(lián)劑用量為納米SiO₂粒子的10-250wt%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述硅烷偶聯(lián)劑對納米SiO₂粒子表面改性的工藝流程如下：

（1）將氣相白炭黑加入無水乙醇中，超聲分散30-60 min，得到氣相白炭黑的分散液；

（2）將改性劑滴加到無水乙醇中，常溫下持續(xù)攪拌15-30min，使其醇解；

（3）將步驟(1)得到的分散液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)容器中，再將步驟(2)得到的改性劑滴加到反應(yīng)容器中，同時(shí)滴加氨水調(diào)節(jié)pH值至8-10，反應(yīng)物在溫度為60-80 ℃條件下持續(xù)攪拌4-20h，得到改性液；

（4）將步驟(3)得到的改性液離心分離，分別用乙醇、去離子水離心洗滌3-6次，得到的改性納米SiO₂粒子。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述改性納米SiO₂粒子為硅油質(zhì)量的5-30 wt%。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述乙烯基硅油粘度范圍為500-20000mPa· s 。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述含氫硅油為含氫量范圍為0.1-1.5%的含氫硅油中的一種或幾種的混合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所制備的乳液固含量為20-60 wt%。