[發明專利]一種含有共軛結構吡啶羧酸衍生物的Tb配位聚合物綠色發光材料及其合成方法

在審

• 申請號: 202010318122.0
• 申請日: 2020-04-21
• 公開（公告）號: CN111484625A
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發明（設計）人: 馮勛;陳楠;方海鵬;張慧娟;于晶晶;趙鑫;張振濤
• 申請（專利權）人: 洛陽師范學院
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;C09K11/06
• 代理公司: 洛陽九創知識產權代理事務所(普通合伙) 41156
• 代理人: 炊萬庭

1.一種含有共軛結構吡啶羧酸衍生物的Tb配位聚合物綠色發光材料，其特征在于：配位聚合物的化學式為：[Tb(tcptpy)(H₂O)₂·2H₂O]n，其中，n大于1，配體H₃tcptpy為4-(2,4,6-三羧基苯基)-4,2'：6'，4”-聯吡啶，配位聚合物晶體基本單元屬于單斜晶系，空間群為P21/c，化學式為：C24H16N3O8Tb，晶胞參數為α＝90°，β＝95.143(3)°，γ＝90°，該發光材料可被近紫外光激發并發射出明亮綠色熒光。

2.如權利要求1所述配位聚合物綠色發光材料的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：

一、制備前驅液

a、取有機配體H₃tcptpy溶于水與有機溶劑的混合液中，得到溶液A；

b、取Tb源加入溶液A中，攪拌均勻后得到溶液B；

c、將溶液B在常溫常壓下進行攪拌，然后加酸調節pH值為2-4，得到前驅液C，備用；

二、制備發光材料

d、將前驅液C轉移至聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，加入水和DMF混合溶液并密封反應釜，然后將反應釜放入烘箱中，在130-170℃溫度下反應60-90h，反應結束后控制反應釜以5℃/h的冷卻速率冷卻至室溫，收集反應釜內的無色結晶，將結晶經洗滌和干燥，得到白色粉末狀發光材料。

3.如權利要求2所述配位聚合物綠色發光材料的合成方法，其特征在于：所述步驟a混合液中的有機溶劑為甲醇、乙醇或丙醇，水與有機溶劑的體積比為0.1:1-3:1。

4.如權利要求3所述配位聚合物綠色發光材料的合成方法，其特征在于：所述步驟a中有機配體與混合液的加入量之比為:每30ml混合液加入0.1-0.5mmol有機配體H₃tcptpy。

5.如權利要求2所述配位聚合物綠色發光材料的合成方法，其特征在于：所述步驟b中的Tb源為Tb₄O₇或Tb(NO₃)₃·H₂O。

6.如權利要求5所述配位聚合物綠色發光材料的合成方法，其特征在于：所述步驟b中Tb源與溶液A的加入量之比為：10-50ml的溶液A加入0.01-0.1mmol的Tb₄O₇或Tb(NO₃)₃·H₂O。

7.如權利要求2所述配位聚合物綠色發光材料的合成方法，其特征在于：所述步驟c中將溶液B用磁力攪拌器進行攪拌，攪拌后加稀HNO₃調節pH值。

8.如權利要求2所述配位聚合物綠色發光材料的合成方法，其特征在于：所述步驟d中結晶使用乙醇與水的混合溶液洗滌2-3次，置于真空干燥箱中在50-80℃下干燥。