[發(fā)明專利]環(huán)烯醚萜類化合物的制備方法、環(huán)烯醚萜類化合物及應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010317226.X | 申請日： | 2020-04-21 |
| 公開（公告）號： | CN111533772B | 公開（公告）日： | 2023-08-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 高錦明;趙娜;田均勉;高宇琪 | 申請（專利權(quán)）人： | 西北農(nóng)林科技大學(xué) |
| 主分類號： | C07H17/04 | 分類號： | C07H17/04;C07H1/08;C07H1/06;A61P25/28;A61P25/00;A61P25/02 |
| 代理公司： | 西安恒泰知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61216 | 代理人： | 孫雅靜 |
| 地址： | 712100 陜*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 環(huán)烯醚萜類 化合物 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種環(huán)烯醚萜類化合物的制備方法，其特征在于，以杜仲籽粕為制備原料，依次經(jīng)過浸膏提取、有機溶劑萃取、色譜分離及重結(jié)晶后得到環(huán)烯醚萜類化合物粗提物；
粗提物再經(jīng)過硅膠柱層析依次分離純化得到環(huán)烯醚萜類化合物；
所述的重結(jié)晶，包括用甲醇溶解樣品，再加乙醇靜置，甲醇與乙醇的體積比為3:1；
所述的環(huán)烯醚萜類化合物包括下式中的化合物1、化合物2…和化合物7；
；
所述的浸膏提取包括杜仲籽粕進行甲醇超聲提取，料液比為1:6，共提取3次，每次30min，濃縮濾液得到浸膏；
所述有機溶劑萃取包括：浸膏溶于水后，分別用石油醚和乙酸乙酯各萃取3次后，再用正丁醇萃取三次，正丁醇相合并減壓濃縮得到有機溶劑萃取物；按體積比，水：有機溶劑=1:1；按質(zhì)量比，浸膏：水=1:1～1.5；
有機溶劑萃取物用正相硅膠色譜柱劃段，乙酸乙酯：甲醇的體積比為9:1→1:1梯度洗脫，依次獲得6個餾分A-餾分F；餾分E通過硅膠色譜柱，乙酸乙酯：甲醇的體積比8:2→1:1分離，依次得到3個餾分E1-餾分E3；
餾分E1通過RP-18柱，用甲醇：水以0-100%進行梯度洗脫，依次得到7個餾分E1.1-餾分E1.7；餾分E1.3通過硅膠色譜柱，氯仿：甲醇的體積比15:1→8:2，得到化合物3；
餾分E1.4通過硅膠色譜柱，氯仿：甲醇的體積比15:1→8:2，得到化合物2；
餾分E2溶于1.5?L甲醇，加入500?mL無水乙醇進行重結(jié)晶，經(jīng)過濾得到化合物1和母液E2；
母液E2通過RP-18反相硅膠柱，甲醇：水以0-100%進行梯度洗脫，依次得到6個餾分E2.1-餾分E2.6；餾分E2.4通過硅膠色譜柱，乙酸乙酯-甲醇的體積比30:1→1:1分離，依次得到7個餾分E2.4.1-餾分E2.4.7；餾分E2.4.2通過凝膠柱LH-20，溶劑為體積比氯仿：甲醇=1:1，得到化合物4；
餾分E3通過硅膠色譜柱，乙酸乙酯：甲醇的體積比20:1→1:1分離，依次得到5個餾分E3.1-餾分E3.5；將餾分E3.5通過RP-18柱，用甲醇：水以0-100%進行梯度洗脫，依次得到6個餾分E3.5.1-E3.5.6；餾分E3.5.2通過凝膠柱LH-20，溶劑為體積比氯仿：甲醇=1:1，得到化合物5；
餾分E3.5.4通過硅膠色譜柱，氯仿：甲醇的體積比9:1→1:1，得到7個餾分E3.5.4.1-餾分E3.5.4.7；餾分E3.5.4.6通過凝膠柱LH-20，溶劑為甲醇，得到化合物6；
餾分E3.5.5通過硅膠色譜柱，氯仿：甲醇的體積比15:1→1:1，得到化合物7。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于西北農(nóng)林科技大學(xué)，未經(jīng)西北農(nóng)林科技大學(xué)許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202010317226.X/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
