[發明專利]一種溶劑熱處理輔助制備超細硼化鋯粉體的方法

在審

• 申請號: 202010312820.X
• 申請日: 2020-04-20
• 公開（公告）號: CN111573688A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 李昕揚;胡小曄;胡晨光;黃竹林;陳本松;李越
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C01B35/04
• 分類號: C01B35/04
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明;李闖

本發明公開了一種溶劑熱處理輔助制備超細硼化鋯粉體的方法，包括：在水浴條件下，將硼酸、山梨醇與醋酸混合，并攪拌溶解，然后攪拌均勻，從而得到混合液；將所述混合液冷卻至室溫，然后向所述混合液中加入正丙醇鋯，并攪拌均勻，從而得到溶膠；將所述溶膠在110～180℃進行0.5～48h溶劑熱處理，從而得到凝膠；將所述凝膠烘干、破碎，從而得到干凝膠粉；將所述干凝膠粉置于管式爐內，并向管式爐內通入保護氣，在1200～1800℃下煅燒10～120分鐘，從而制得超細硼化鋯粉體。本發明不僅可以制得高純度的超細硼化鋯粉體，而且工藝過程簡單、生產效率高、能耗低，適合工業化生產。

技術領域

本發明涉及硼化鋯粉體制備技術領域，尤其涉及一種溶劑熱處理輔助制備超細(本文所述超細均是指粒度直徑為100nm～1000nm)硼化鋯粉體的方法。

背景技術

隨著宇航、航空、原子能等技術的發展，在超高溫環境下服役的材料性能需要不斷提高才能適應苛刻的使用條件。

硼化鋯超高溫陶瓷具有高熔點、高硬度、高導熱率以及良好的抗熱震性和化學穩定性，因此在火箭發動機、超音速飛行器、耐火材料、核控制材料等領域得到廣泛的開發和利用。硼化鋯粉體的合成是制備硼化鋯超高溫陶瓷器件的基礎，粉體質量直接影響器件的使用性能。目前，制備硼化鋯粉體的方法主要包括氣相法、固相法和液相法。工業上多采用固相法，即通過高溫煅燒微米級粉體原料來獲得硼化鋯粉體，但這種方法所制得的硼化鋯粉體粒徑比較大，純度不夠高，燒結活性差，不利于后續的燒結以及加工處理，而且這種方法存在原料昂貴、生產效率低、能耗大等缺陷。

發明內容

針對現有技術中的上述不足之處，本發明提供了一種溶劑熱處理輔助制備超細硼化鋯粉體的方法，不僅可以制得高純度的超細硼化鋯粉體，而且工藝過程簡單、生產效率高、能耗低，適合工業化生產。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種溶劑熱處理輔助制備超細硼化鋯粉體的方法，包括以下步驟：

步驟A、在水浴條件下，將硼酸、山梨醇與醋酸混合，并攪拌溶解，然后攪拌均勻，從而得到混合液；

步驟B、將步驟A所述混合液冷卻至室溫，然后向所述混合液中加入正丙醇鋯，并攪拌均勻，從而得到溶膠；

步驟C、將步驟B所述溶膠在110～180℃進行0.5～48h溶劑熱處理，從而得到凝膠；

步驟D、將步驟C所述凝膠烘干、破碎，從而得到干凝膠粉；

步驟E、將步驟D所述干凝膠粉置于管式爐內，并向管式爐內通入保護氣，在1200～1800℃下煅燒10～120分鐘，從而制得超細硼化鋯粉體。

優選地，在步驟A中，水浴溫度為30～90℃。

優選地，在步驟A中，攪拌速度為100～800rpm。

優選地，步驟A所述硼酸與步驟B所述正丙醇鋯的摩爾比為2:1～6:1。

優選地，在步驟B中，所述正丙醇鋯以1～10mL/min的速度逐滴滴入所述混合液中。

優選地，在步驟B中，加入正丙醇鋯后，持續攪拌0～120min。

優選地，在步驟D中，采用球磨的方法進行破碎，球磨轉速為50～500rpm，球磨時間為30～120min。

優選地，在步驟E中，所述保護氣的氣流速度為0.005～50升/分鐘，煅燒溫度為1400～1600℃，煅燒時間為20～60分鐘。