[發明專利]碳化硅氣凝膠及其制備方法

在審

• 申請號: 202010311877.8
• 申請日: 2020-04-20
• 公開（公告）號: CN111484018A
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發明（設計）人: 羅世彬
• 申請（專利權）人: 湖南云頂智能科技有限公司
• 主分類號: C01B32/977
• 分類號: C01B32/977
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供一種碳化硅氣凝膠的制備方法，(1)溶解：將聚乙烯基硅烷(PVS)溶解在苯中，形成聚乙烯基硅烷(PVS)的苯溶液；(2)交聯：將步驟(1)得到的聚乙烯基硅烷(PVS)的苯溶液通過電子束輻照交聯，使之形成濕凝膠態；(3)干燥：將步驟(2)所述的濕凝膠態進行干燥，得到不收縮的干凝膠；(4)裂解：將步驟(3)所述的干凝膠經高溫裂解后，得到碳化硅氣凝膠。本發明采用聚乙烯基硅烷(PVS)的苯溶液通過電子束輻照交聯，使之形成帶溶劑的濕凝膠態，經干燥、裂解后，得到碳化硅氣凝膠。

技術領域

本發明涉及一種碳化硅氣凝膠及其制備方法，該碳化硅氣凝膠具有耐高溫，隔熱效果好，強度高，抗高溫氧化，耐化學腐蝕等多重優點。原料是聚乙烯基硅烷(PVS)，采用電子束輻照交聯，常壓下干燥，高溫裂解等工藝。由于工藝簡單，產物性能極好，在催化、隔熱、過濾等等方面具有重要意義。

背景技術

氣凝膠是孔隙率極高(一般大于95％)且空隙非常均勻細小(一般為納米孔)的固態物質，在隔熱、節能環保、防火、催化、過濾等方面具有重大需求。目前比較常見的二氧化硅氣凝膠，其密度可達0.025g/cm3，熱導率為0.02w/m.K,用纖維增強后，可以制備成氈體或塊狀，有廣泛的應用前景。除了二氧化硅氣凝膠，還有氧化鋁氣凝膠、硅碳氧氣凝膠等。

由于氣凝膠存在交聯困難，因此現有的氣凝膠需要在超臨界條件下制備，對設備要求極高，價格昂貴。目前的氣凝膠的制備方法主要是超臨界干燥法，包括乙醇超臨界干燥或二氧化碳超臨界干燥工藝等，這是為了克服濕凝膠在干燥過程中由于液體表面張力引起的孔洞塌陷，而孔洞易塌陷除表面張力問題外，更與凝膠骨架強度相關。

發明內容

本發明提供一種碳化硅氣凝膠的制備方法，采用聚乙烯基硅烷(PVS)的苯溶液通過電子束輻照交聯，得到濕凝膠態，經干燥、裂解后，得到碳化硅氣凝膠。

本發明通過以下技術方案實現：

本發明提供一種碳化硅氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：

(1)溶解：將聚乙烯基硅烷(PVS)溶解在苯類化合物中，形成聚乙烯基硅烷(PVS)的苯溶液；

(2)交聯：將步驟(1)得到的聚乙烯基硅烷(PVS)的苯溶液通過電子束輻照交聯，使之形成濕凝膠態；

(4)干燥：將步驟(2)所述的濕凝膠態進行干燥，得到不收縮的干凝膠；

(4)裂解：將步驟(3)所述的干凝膠經高溫裂解后，得到碳化硅氣凝膠。

優選的，所述PVS的分子主鏈為-Si-Si-。

優選的，所述苯類化合物為：苯、或者甲苯、或者二甲苯。

優選的，所述PVS的數均分子量800-10000，且含有-CH＝CH2以及Si-H鍵。

優選的，所述PVS溶液質量分數為8-20％，盛裝容器為聚四氟塑料類容器，壁厚不超過3mm，溶液深度不超過100mm。

優選的，所述步驟(2)電子束交聯，采用劑量為100-600kGy，輻照時間不低于80分鐘，溫度為30-50℃。

優選的，所述步驟(3)中，干燥壓力為常壓，溫度為50-100℃，時間不低于3小時。

優選的，所述步驟(4)中，裂解溫度為800-1200℃，氣氛為常壓氬氣，裂解時間不低于60分鐘。所述氬氣的純度為99.99％。

本發明還提供一種碳化硅氣凝膠，所述碳化硅氣凝膠采用上述所述的任意一種制備方法制得。

優選的，所述碳化硅氣凝膠密度為0.03-0.1g/cm³。