[發明專利]多柔比星的純化方法

有效

• 申請號: 202010310647.X
• 申請日: 2020-04-20
• 公開（公告）號: CN111574574B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 賀元康;王藝
• 申請（專利權）人: 蘇州賽分科技股份有限公司
• 主分類號: C07H15/252
• 分類號: C07H15/252;C07H1/06
• 代理公司: 華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 孔令聰

1.一種多柔比星的純化方法，其特征在于，包括如下步驟：

將多柔比星粗品溶解于溶劑中，得到上樣液；

將所述上樣液上樣至已裝填有填料的分離柱，用以分離所述上樣液中的目標組分和雜質組分，上樣之后的填料中保留有所述目標組分；所述上樣液的上樣載量為0.1％～10％，上樣的流速為10ml/min～400ml/min；所述填料以硅膠為基質，且硅膠上鍵合有十八烷基硅烷和二乙烯基苯，所述十八烷基硅烷和所述二乙烯基苯的質量比為(1～10):1；

采用洗脫液對所述填料中的所述目標組分進行洗脫，得到目標流出液，其中，所述洗脫液為有機溶劑與水的混合液或者有機溶劑；所述洗脫液為含有機酸體積分數為0.05％～0.5％的甲醇水溶液、含有機酸體積分數為0.05％～0.5％的乙腈水溶液、含有機酸體積分數為0.05％～0.5％的乙醇水溶液中的一種或幾種；所述有機酸選自三氟乙酸、甲酸與乙酸中的至少一種；所述洗脫液中甲醇、乙腈或者乙醇的體積分數小于90％；

收集所述目標流出液，即得純化后的多柔比星。

2.根據權利要求1所述的多柔比星的純化方法，其特征在于，將多柔比星粗品溶解于溶劑中的操作中，所述溶劑為含有機酸體積分數為0.05％～0.5％的甲醇水溶液、含有機酸體積分數為0.05％～0.5％的乙腈水溶液、含有機酸體積分數為0.05％～0.5％的乙醇水溶液中的一種或幾種；所述有機酸選自三氟乙酸、甲酸與乙酸中的至少一種；所述溶劑中甲醇、乙腈或者乙醇的體積分數為55％～85％。

3.根據權利要求1所述的多柔比星的純化方法，其特征在于，所述上樣液的濃度為50mg/ml～100mg/ml。

4.根據權利要求1所述的多柔比星的純化方法，其特征在于，所述填料的粒徑為10μm～50μm，所述填料的孔徑為

5.根據權利要求1所述的多柔比星的純化方法，其特征在于，所述填料的粒徑為30μm，所述填料的孔徑為

6.根據權利要求1所述的多柔比星的純化方法，其特征在于，所述多柔比星粗品的純度為75％～97％。

7.根據權利要求1所述的多柔比星的純化方法，其特征在于，將所述上樣液上樣至已裝填有填料的分離柱的步驟之前，還包括以下步驟：采用洗脫液對已裝填有填料的分離柱進行平衡。

8.根據權利要求1所述的多柔比星的純化方法，其特征在于，所述洗脫液中甲醇、乙腈或者乙醇的體積分數為55％～85％。

9.根據權利要求1所述的多柔比星的純化方法，其特征在于，采用洗脫液對所述填料中的所述目標組分進行洗脫的操作中，洗脫的流速為10ml/min～400ml/min。

10.根據權利要求1所述的多柔比星的純化方法，其特征在于，分段收集所述目標流出液的步驟之后，還包括以下步驟：對所述目標流出液進行檢測，對檢測后的合格樣品進行凍干。