[發明專利]一種高活性碳酸鋰的制備方法

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• 申請號: 202010308567.0
• 申請日: 2020-04-18
• 公開（公告）號: CN111422889A
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 蔣央芳
• 申請（專利權）人: 蔣央芳
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種高活性碳酸鋰的制備方法。將鋰溶液、堿溶液、碳酸氫銨溶液對流加入到反應釜內，反應釜內加入底液，反應完畢后過濾，洗滌至洗滌水的電導率≤100μS/cm，然后烘干，烘干采用微波干燥，在干燥過程，通入二氧化碳氣體進行活化，烘干至物料的游離水質量分數≤1％后停止烘干，經過篩分、除鐵后包裝，得到高活性碳酸鋰。本發明通過提純后的鋰鹽溶液與碳酸氫銨和堿溶液以一定流量加入反應釜內反應，控制反應溫度、pH值、CO₃^2?濃度，得到活性高、一次粒徑小，球形度高的電池級碳酸鋰，同時在微波烘干過程，采用二氧化碳來活化碳酸鋰表面，從而進一步提高了碳酸鋰的活性，經過篩分除鐵得到高活性碳酸鋰。

技術領域

本發明涉及一種高活性碳酸鋰的制備方法，屬于鋰電池材料制備技術領域。

背景技術

碳酸鋰作為鋰的基礎鋰鹽,在充電電池、玻璃制造和陶瓷生產過程中的添加劑和助熔劑、潤滑劑、空調等行業都有著廣泛的應用。在玻璃制造—主要是陰極顯像管、耐熱玻璃、玻璃纖微及光學玻璃的生產過程中,碳酸鋰不僅能降低玻璃的熟化、熔化溫度,提高玻璃的密度和強度,而且還可以改善玻璃的粘性、熱膨脹性等許多重要性質。在陶瓷制造過程中,加入適量的碳酸鋰可增加產品的透明度,增加耐磨性,降低膨脹系數和熔融溫度,減少燃料消耗,延長熔爐壽命。在鋁冶煉工業方面,用含有0.4％～1.5％碳酸鋰的炭質材料代替普通的活性碳材料作陽極,能將陽極的過電位降低150～200mV,生產每噸鋁可節約用電300～600kW·h。作為鋰離子電池的正極材料,電解質使用的高純碳酸鋰越來越受到人們的重視，在新能源汽車的發展推動下，碳酸鋰的需求不斷增大。鋰離子電池的主要構成材料包括電解液、隔離材料、正負極材料等。正極材料占有較大比例(正負極材料的質量比為3:1～4:1),因為正極材料的性能直接影響著鋰離子電池的性能，其成本也直接決定電池成本高低。正極材料主要有鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰、三元材料等，而正極材料基本采用鋰鹽(電池級碳酸鋰或電池級氫氧化鋰)與鈷鎳錳等混合燒結而成。因而制備高活性、粒徑、形貌等性能與之匹配的碳酸鋰或氫氧化鋰可有效提高正極材料性能和降低成本，而目前碳酸鋰和氫氧化鋰合成大多停留在提取工藝上和化學純度上，對產品物理性理研究較少。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種高活性碳酸鋰的制備方法，本發明通過提純后的鋰鹽溶液與碳酸氫銨和堿溶液以一定流量加入反應釜內反應，控制反應溫度、pH值、CO₃^2-濃度，得到活性高、一次粒徑小，球形度高的電池級碳酸鋰，同時在微波烘干過程，采用二氧化碳來活化碳酸鋰表面，從而進一步提高了碳酸鋰的活性，經過篩分除鐵得到高活性碳酸鋰。

本發明通過以下技術手段解決上述技術問題：

一種高活性碳酸鋰的制備方法，其為以下步驟：

(1)將鋰鹽配制成鋰溶液，鋰濃度為10-22g/L，配制堿溶液，堿溶液的濃度為7-9mol/L，配制碳酸氫銨溶液，碳酸氫銨的濃度為180-200g/L；

(2)將鋰溶液、堿溶液、碳酸氫銨溶液對流加入到反應釜內，反應釜內加入底液，對流加入過程維持溶液的pH值10.5-11.5，對流加入的時間為30-60min，加完后繼續反應1-2h，整個對流加入過程和反應過程的溫度為40-55℃；

(3)反應完畢后過濾，洗滌至洗滌水的電導率≤100μS/cm，然后烘干，烘干采用微波干燥，在干燥過程，通入二氧化碳氣體進行活化，烘干至物料的游離水質量分數≤1％后停止烘干，經過篩分、除鐵后包裝，得到高活性碳酸鋰。

鋰鹽為硫酸鋰、硝酸鋰、氯化鋰或者醋酸鋰中的至少一種。

所述步驟(1)中堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀或者氨水中的至少一種。

將底液調節至pH為11-11.5，底液為堿溶液，底液溫度為40-65℃。