[發(fā)明專利]凈化劑及其制備方法與應(yīng)用和凈化方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010306546.5
• 申請(qǐng)日: 2020-04-17
• 公開（公告）號(hào): CN113522233B
• 公開（公告）日: 2023-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈銀娟;高煥新;王燦;吳雙;楊賀勤;高曉晨
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號(hào): B01J20/20
• 分類號(hào): B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/08
• 代理公司: 北京潤平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 陳小蓮;劉依云

本發(fā)明涉及凈化領(lǐng)域，公開了一種凈化劑，該凈化劑含有活性炭和負(fù)載在所述活性炭上的活性組分，所述活性組分含有銅元素和鋅元素，所述活性炭的比表面積≥1000m²/g，中孔率≥40％；還公開了一種凈化劑的制備方法，該方法包括以下步驟：制備比表面積≥1000m²/g，中孔率≥40％的椰殼炭；在水存在下，將上述椰殼炭、水溶性銅源、水溶性鋅源、水溶性鋁源和沉淀劑進(jìn)行接觸，得到不溶性反應(yīng)混合物；將不溶性反應(yīng)混合物進(jìn)行焙燒；使用本發(fā)明的凈化劑可用于含有硫雜質(zhì)、砷雜質(zhì)和/或磷雜質(zhì)的氣體或液體的凈化，凈化后氣體或液體中硫雜質(zhì)、砷雜質(zhì)和磷雜質(zhì)的含量均在1ppm以下，凈化劑中活性組分利用率在85％以上。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及凈化領(lǐng)域，具體涉及一種凈化劑及其制備方法與應(yīng)用和凈化方法。

背景技術(shù)

硫、砷、磷等雜質(zhì)廣泛存在于天然氣、合成氣、煤制氣、輕質(zhì)氣和液態(tài)烴類等原料中，這些雜質(zhì)的存在會(huì)導(dǎo)致很多種類的催化劑中毒失活，極大縮短催化劑的使用壽命，甚至導(dǎo)致催化反應(yīng)無法正常進(jìn)行；此外，在生產(chǎn)中，殘留的雜質(zhì)會(huì)隨著生產(chǎn)的進(jìn)行進(jìn)入下游合成品中，從而帶來一系列的環(huán)境和健康等方面的問題。因此，高效高精度地脫除硫、砷、磷等雜質(zhì)對(duì)于保護(hù)下游裝置的主催化劑且同時(shí)提高下游產(chǎn)品的品質(zhì)有著非常重要的意義。

一般情況下，工業(yè)原料中的硫雜質(zhì)主要以H₂S和COS(羰基硫)的形式存在，砷雜質(zhì)主要以AsH₃形式存在，磷雜質(zhì)主要以PH₃的形式存在。目前對(duì)氣體中的硫雜質(zhì)、砷雜質(zhì)和磷雜質(zhì)進(jìn)行脫除的方法是使用脫硫劑、脫砷劑和脫磷劑進(jìn)行吸附、脫除。

目前，脫硫劑、脫砷劑和脫磷劑的發(fā)展趨勢是向低堆密度、低使用溫度、高強(qiáng)度以及高硫容和砷容的方向發(fā)展。

CN201410575030.5公開了一種常溫脫硫脫砷劑及其制備方法，以重量份數(shù)計(jì)，包括以下組分：a)1～10份的綠銅鋅礦；b)10～50份的氧化銅；c)10～60份的氧化鋅；d)0.01～3份的稀土金屬R。稀土金屬的加入改善了Zn、Cu周圍的電荷分布，提高了其凈化能力。

CN201410314482.8公開了一種硫砷吸附劑及其制備方法，以重量份數(shù)計(jì)，包括以下組分：a)1～10份的綠銅鋅礦；b)13～50份的氧化銅；c)10～55份的氧化鋅；d)0.1～5份的氧化鐵；e)0.1～5份的氧化錳。氧化鐵、氧化錳的加入提高了吸附劑的硫容和砷容。

CN201510678194.5公開了一種同時(shí)凈化硫化氫、磷化氫、砷化氫的吸附劑的制備方法，具體包括以下步驟：(1)按1～5mol/1000ml的比例將濃酸溶解于的蒸餾水中，并攪拌至混合均勻；(2)按5～30g/100ml的比例將P123或F127加入步驟(1)溶液中，并在30～50℃攪拌20～60分鐘；(3)在步驟(2)所得溶液中按1～5g/100ml的比例加入擴(kuò)孔劑，然后按步驟(2)得到的溶液與正硅酸乙酯體積比為10:1～30:1的比例混合溶液中加入正硅酸乙酯并在30～50℃攪拌1～6小時(shí)；(4)步驟(3)中得到的混合溶液倒入反應(yīng)釜中，100～150℃下結(jié)晶24～72小時(shí)，然后將所得粉末用蒸餾水洗滌、過濾直至試紙不變色；(5)將步驟(4)得到的固體物質(zhì)在100～150℃下干燥12～60小時(shí)，最后將所得白色粉末置于焙燒爐中，以1～5℃/min升溫至400～600℃恒溫2～6小時(shí)，自然冷卻至室溫后得到吸附劑載體；(6)將步驟(5)中干燥后的吸附劑載體加入到金屬鹽溶液中超聲浸漬30～60分鐘，再將浸漬后的吸附劑在100～150℃下干燥3～7小時(shí)，然后在300～700℃下焙燒2～6小時(shí)；(7)將步驟(6)中焙燒后的大孔吸附劑放入酸性溶液中超聲浸漬30～60分鐘，再將浸漬后的吸附劑在100～150℃下干燥3～7小時(shí)，即制得可深度凈化硫化氫、磷化氫、砷化氫大孔徑吸附劑；使用大孔徑吸附劑同時(shí)吸附三種氣體。

上述方案對(duì)吸附劑的吸附能力雖然有所改善和提高。但是，仍然存在凈化劑活性組分利用低的問題。

發(fā)明內(nèi)容