[發(fā)明專利]一種氨基化Fe3

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010285800.8
• 申請(qǐng)日: 2020-04-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111463440B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李雪梅;朱艷艷;魏小鋒;賽東舜;成文清;韓泰森;東玉潔
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東建筑大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/86
• 分類號(hào): H01M4/86;H01M4/88;H01M4/96;H01M8/16;C02F3/00;B82Y40/00
• 代理公司: 濟(jì)南譽(yù)琨知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37278
• 代理人: 龐慶芳

1.一種微生物電池用石墨氈陽(yáng)極的制備方法，其特征在于，包括以下有效步驟：

A、將石墨氈切割成需要的尺寸，在50℃條件下，分別用1mol/LHCl、1mol/LNaOH、3％H₂O₂、丙酮、去離子水清洗；

B、待其干燥后備用，用導(dǎo)電銀膠將石墨棒固定在石墨氈一側(cè)，再用環(huán)氧樹(shù)脂膠封閉固定，室溫干燥備用；

C、按照質(zhì)量比為3：7比例準(zhǔn)確稱取氨基化Fe₃O₄@MCM-41納米顆粒和清洗干燥后的羧基化多壁碳納米管，在研缽中研磨，使二者混合均勻，得到Fe₃O₄@MCM-41/MWCNT納米復(fù)合材料；其中，所述氨基化Fe₃O₄@MCM-41納米顆粒的制備方法，包括以下步驟：

a、首先將乙二醇、FeCl₃·6H₂O、十二烷基硫酸鈉和醋酸鈉在室溫下攪拌30分鐘混合均勻，得到混合液；

b、將混合液倒入特氟龍瓶中，200℃加熱8小時(shí)后，收集固體樣品，得到Fe₃O₄顆粒；

c、將Fe₃O₄顆粒分散在乙醇中，超聲震蕩使顆粒分散，依次添加乙醇、去離子水、濃氨水和正硅酸乙酯，得到混濁液；

d、將混濁液在室溫下攪拌6小時(shí)，然后用去離子水清洗固體產(chǎn)物，制得二氧化硅核；

e、將乙醇、去離子水、十六烷基三甲基溴化銨、濃氨水和正硅酸乙酯，依次與二氧化硅核混合，在室溫下攪拌6小時(shí)，得到固體產(chǎn)物；

f、將固體產(chǎn)物再分散在乙醇和濃鹽酸中，在乙醇-濃鹽酸體系中回流5h，重復(fù)兩次去除十六烷基三甲基溴化銨，用去離子水洗滌3次，最后在80℃真空干燥收產(chǎn)物，制得Fe₃O₄@MCM-41；

g、將上述制得Fe₃O₄@MCM-41在乙醇和乙醇胺的混合液中進(jìn)行回流12h，重復(fù)1-2次，洗滌、干燥后得到粉末即為氨基化Fe₃O₄@MCM-41納米顆粒；

D、按照10mg Fe₃O₄@MCM-41/MWCNT納米復(fù)合材料分散在1mL1％Nafion/乙醇溶液中的比例，超聲分散均勻，得到懸濁液，按照每500μL滴于1cm²石墨氈，將懸濁液滴涂在石墨氈的雙面，室溫干燥后備用，得到微生物燃料電池用石墨氈陽(yáng)極。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微生物電池用石墨氈陽(yáng)極的制備方法，其特征在于，所述g步驟中，按照0.5g Fe₃O₄@MCM-41/100mL乙醇+20mL乙醇胺的比例進(jìn)行回流12h。