[發明專利]一種雙頻微波制備顆粒狀碳化硅的方法

在審

• 申請號: 202010250363.6
• 申請日: 2020-04-01
• 公開（公告）號: CN111762785A
• 公開（公告）日: 2020-10-13
• 發明（設計）人: 張銳;張新月;高前程;樊磊;關莉;范冰冰;王海龍;孫華振;黃京洋;馮澤琦
• 申請（專利權）人: 鄭州航空工業管理學院
• 主分類號: C01B32/977
• 分類號: C01B32/977;C01B32/97;B82Y30/00
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 郭佳效

本發明涉及一種雙頻微波制備顆粒狀碳化硅的方法，屬于碳化硅制備技術領域。本發明的雙頻微波制備顆粒狀碳化硅的方法，包括以下步驟：(1)碳和正硅酸乙酯經溶膠?凝膠法得到二氧化硅包裹碳的前驅體，前驅體經壓制形成坯體；(2)將坯體包埋在石英砂中，利用雙頻微波同時進行微波燒結，得到顆粒狀碳化硅；所述雙頻微波的兩個頻率分別為2450MHz和915MHz。該方法利用碳優良的吸波性能，采用雙頻微波的方式，不僅能夠提高加熱效率，更容易控制碳化硅生長的形貌，實現了SiC晶體的快速合成，得到結晶良好的碳化硅顆粒，提高了制備效率；且雙頻微波制得的碳化硅的晶體結晶度好，缺陷少，晶體產量高，顆粒大小均勻，質量更均一。

技術領域

本發明涉及一種雙頻微波制備顆粒狀碳化硅的方法，屬于碳化硅制備技術領域。

背景技術

SiC材料具有十分優良的性能，屬于常用的結構材料，SiC的強度高、硬度大、彈性模量高、化學穩定性好，被廣泛應用作磨料磨具、耐火材料、冶金、高溫結構陶瓷及多種復合材料的增強材料。另外，由于SiC較寬的能帶間隙，可以用作新一代高功率、高頻率半導體材料，廣泛用于光催化、儲氫、場效應晶體管、原子探針以及高端軍事領域。SiC作為一種性能優越的結構功能一體化材料，用途廣泛，對其需求量較大。

目前，SiC的制備方法主要是在2700℃的高溫下連續燒結3-4天制備得到，這種方法需要消耗大量能源，且時間較長。因此，探究更加節能高效的碳化硅制備工藝具有非常重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種雙頻微波制備顆粒狀碳化硅的方法，該方法工藝簡單，操作簡便，生產周期短，能耗低，易實施，制得的碳化硅顆粒大小均勻。

本發明的技術方案如下：

一種雙頻微波制備顆粒狀碳化硅的方法，包括以下步驟：

(1)碳和正硅酸乙酯經溶膠-凝膠法得到二氧化硅包裹碳的前驅體，前驅體經壓制形成坯體；

(2)將步驟(1)得到的坯體包埋在石英砂中，利用雙頻微波同時進行微波燒結，得到顆粒狀碳化硅；

所述雙頻微波的兩個頻率分別為2450MHz和915MHz。

本發明的雙頻微波制備顆粒狀碳化硅的方法以微波作為加熱源，微波具有加熱速度快、效率高和節約能源的優點；且微波加熱時加熱均勻，微波加熱屬于均勻體積加熱，可使材料結構均勻，有利于改善材料性能。微波加熱的基本原理是材料自身介質損耗與微波發生耦合作用，從而發熱。發熱效率與微波頻率、材料的分子極性等密切相關。微波燒結是利用材料自身的介電損耗來完成材料燒結的，相比于傳統工業加熱方法，具有能實現體積加熱、污染少、燒結周期短、能耗低等優點；微波合成材料相比傳統的合成方法污染少，節約能源。該方法工藝簡單，操作方便，適合工業化快速生產，具有廣闊的應用前景。

本發明的雙頻微波制備顆粒狀碳化硅的方法，用碳和正硅酸乙酯制成二氧化硅包裹碳的前驅體，壓制成坯體，再將坯體包埋在石英砂中進行微波燒結即可得到顆粒狀碳化硅，利用碳優良的吸波性能，采用雙頻微波的方式，不僅能夠提高更容易控制碳化硅生長的形貌，實現了SiC晶體的快速合成，得到結晶良好的碳化硅顆粒，提高了制備效率；該方法工藝簡單，操作簡便，生產周期短，燒結溫度低，能耗低，污染少，適合大規模化工業生產，具有廣闊的應用前景。且雙頻微波制得的碳化硅的晶體結晶度好，缺陷少，晶體產量高，顆粒大小均勻，質量更均一。

本發明中的碳的吸波性能好，在室溫下就可以與微波很好的耦合，所以在微波作用下可以實現SiC晶體的合成。

本發明利用石英砂包埋坯體，石英砂的主要作用是隔絕空氣。且石英砂的成分是SiO2，也避免了雜質的滲入。石英砂對前驅體包埋后，使得前驅體隔絕了空氣，因此，微波燒結時，不需要利用保護氣氛進行保護，石英砂即可為前驅體提供一種隔絕空氣的環境，進而燒結生產碳化硅。