[發明專利]蔬菜樣品前處理及同時檢測其中多種雙酚類化合物的方法

在審

• 申請號: 202010230582.8
• 申請日: 2020-03-27
• 公開（公告）號: CN111380984A
• 公開（公告）日: 2020-07-07
• 發明（設計）人: 李菊英;張待娣
• 申請（專利權）人: 深圳大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 深圳國海智峰知識產權代理事務所(普通合伙) 44489
• 代理人: 王慶海;劉軍鋒

1.一種蔬菜樣品前處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將蔬菜冷凍干燥并研磨成粉；

(2)將蔬菜粉末置于離心管中，并用乙腈在超聲浴中提取后離心，收集上清液，然后在離心管中加入MTBE在超聲浴中提取，離心后收集上清液；

(3)將兩次離心后的上清液合并，在氮氣流下氮吹濃縮后用超純水稀釋；

(4)將樣品溶液加載于SPE柱，用甲醇洗脫；

(5)收集洗脫液。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，蔬菜粉末與乙腈的重量體積比為1g/100ml，蔬菜粉末與MTBE的重量體積比為1g/100ml。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中每次離心時間為10min，在超聲浴中提取時間為20min。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中在氮氣流下將上清液濃縮至1ml，并用5ml超純水稀釋。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在加載樣品溶液前，SPE柱先后用5ml甲醇和5ml超純水預處理，加載樣品溶液后用甲醇洗脫。

6.一種同時檢測多種雙酚類化合物的方法，其特征在于，包括使用權利要求1-5中任意一項所述的洗脫液，將洗脫液置于氮氣流下干燥后，使用1mL甲醇進行復溶，然后進行UPLC-ESI-MS/MS檢測。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，使用的UPLC-ESI-MS/MS聯用測定儀器為：Waters ACQUITY UPLC串聯Waters Xevo TQD，質譜使用ESI離子源，三重四級桿中多離子反應監測作為串聯質譜的質量分析裝置；色譜柱為：Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱，2.1×100mm，1.7um；流動相：甲醇和水體積比例為80：20；流速：0.3mL/min；時間：3min；進樣量：5ul；柱溫：40℃；離子源溫度：150℃；脫溶劑氣溫度：450℃。

8.根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于，檢測的雙酚類化合物為：BPA、BPS、BPF、BPAF、TBBPA、BPPH、TCBPA、BPBP、BPM、BPP、BPAP、BPZ、BPC、BPB、BPE和4-CP中的一種或多種。