[發明專利]一種土壤前處理及檢測土壤中多種雙酚類化合物的方法

在審

• 申請號: 202010230568.8
• 申請日: 2020-03-27
• 公開（公告）號: CN111337600A
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 李菊英;葉志偉
• 申請（專利權）人: 深圳大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 深圳國海智峰知識產權代理事務所(普通合伙) 44489
• 代理人: 王慶海;劉軍鋒

1.一種土壤的前處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將采集的土壤樣品自然風干并研磨，

(2)在所述土壤中加入甲醇/丙酮混合溶劑，并進行超聲提?。?/p>

(3)離心并收集上清液；

(4)在氮氣流下濃縮，然后用去離子水稀釋；

(5)使用PEP固相萃取小柱進行分離純化，得到洗脫液。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，將風干的土壤使用200目篩子篩選出200目以下顆粒，所述甲醇/丙酮混合溶劑中，甲醇與丙酮的體積比為1:1，在步驟(2)中顆粒與甲醇/丙酮混合溶劑的比例為1g/20ml。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，超聲提取時間為10min以上，離心條件為：8000rpm轉速下離心10min。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在完成步驟(1)至步驟(3)后，重復一次步驟(2)至步驟(3)再進行第(4)步操作。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(4)中用氮氣流將上清液濃縮至原體積的1/20，再用去離子水將濃縮液稀釋5倍。

6.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其特征在于，步驟(5)具體為：PEP固相萃取小柱依次用6mL甲醇和6mL去離子水進行活化平衡，然后將步驟(4)稀釋的溶液加載到PEP固相萃取小柱上，用去離子水進行淋洗，甲醇進行洗脫。

7.一種同時檢測土壤中多種雙酚類化合物的方法，其特征在于，包含處理權利要求1-6中任意一項所述方法獲得的洗脫液，將洗脫液用氮氣干燥，用1mL甲醇進行定容，經0.22μm的有機微孔濾膜過濾，使用UPLC-MS/MS進行檢測。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，UPLC-MS/MS聯用測定儀器為：WatersACQUITY UPLC串聯Waters Xevo TQD，質譜使用ESI離子源，三重四級桿中多離子反應監測作為串聯質譜的質量分析裝置；色譜柱為：Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱，2.1×100mm，1.7um；流動相：水和甲醇，體積比例為20：80；流速：0.3mL/min；時間：3min；進樣量：5ul；柱溫：40℃；離子源溫度：150℃；脫溶劑氣溫度：450℃。

9.根據權利要求7或8所述的方法，其特征在于，檢測的雙酚類化合物為：BPA、BPS、BPF、BPAF、TBBPA、BPPH、TCBPA、BPBP、BPM、BPP、BPAP、BPZ、BPC、BPB、BPE和4-CP中的一種或多種。