[發明專利]氣相二氧化硅的表面改性聯合處理方法

有效

• 申請號: 202010225669.6
• 申請日: 2020-03-26
• 公開（公告）號: CN111392735B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發明（設計）人: 段先健;吳春蕾;王躍林;許仕宇;王成剛
• 申請（專利權）人: 廣州匯富研究院有限公司;湖北匯富納米材料股份有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;C01B33/14;B01J8/26;B01J8/18
• 代理公司: 廣州廣典知識產權代理事務所(普通合伙) 44365
• 代理人: 萬志香

本發明涉及一種氣相二氧化硅的表面改性聯合處理方法，所述表面改性聯合處理方法包括以下步驟：(1)采用兩組改性裝置聯合處理氣相二氧化硅在每組改性裝置的反應爐中用改性劑對氣相二氧化硅進行改性，分別得兩組改性氣相二氧化硅和廢氣；(2)將步驟(1)所得廢氣分別進行分離，得到未反應的改性劑和副產物，將所得副產物作為反應助劑輸入另一組改性裝置的反應爐中參與改性反應，將所得未反應的改性劑返回原改性裝置的反應爐中重復使用。本發明方法通過設置兩組以并聯方式連接的改性裝置，并控制每組改性裝置中改性劑的種類，相互提高彼此改性反應的效率，實現了高效、節能和零排放的效果，具有良好的應用前景。

技術領域

本發明涉及化工領域，特別是涉及一種氣相二氧化硅的表面改性聯合處理方法。

背景技術

氣相法工藝是制備高純超細粉體材料的主要技術方法之一。氣相二氧化硅是通過氯硅烷在氫氣和氧氣火焰中進行高溫水解縮合所合成，在氣相二氧化硅粒子形成的過程中，在二氧化硅表面殘留有大量的硅羥基(Si-OH)，硅羥基的存在，一方面可賦予氣相二氧化硅較高的表面活性，帶來一系列的特殊性能如補強、增稠和觸變等性能；但同時也帶來一些不利影響，比如導致氣相二氧化硅容易團聚，分散困難、易吸潮等，對氣相二氧化硅的后續應用影響非常大。因此通常需要對氣相二氧化硅進行表面改性。

通常表面改性是選用一些有機化合物與氣相二氧化硅的表面硅羥基進行反應，從而把有機基團以化學鍵接到氣相二氧化硅表面，可降低粉體的吸潮性、提高它在有機體系中的分散性等。這個過程中往往會生成環境不友好、性質差異較大的副產物，處理不當將帶來安全、環境質量風險。

另外，在連續化疏水改性過程中，由于整個生產流程是連續進行的，而且反應時間比較短，因此會有部分未反應的改性劑存在。如果未反應的改性劑分離后與尾氣一起處理排放，將降低改性劑的利用效率，造成浪費，增加生產成本和環保壓力。US5372795采用在粉體疏水改性完后，通過旋風分離器，把粉體和尾氣分離，包含未反應的改性劑的尾氣返回到合成氣相二氧化硅的反應爐，用作合成氣相二氧化硅的原料。但是，未反應的改性劑返回到親水氣相二氧化硅的合成，將降低氣相二氧化硅和改性劑的比例，從而不能保證親水氣相二氧化硅原料和疏水改性劑用量(比例)的穩定，造成原料的配比、燃燒溫度等工藝參數發生波動，進而將引起改性產品質量(產品的比表面積、粒徑大小及分布)的波動。另外，上述方法，把未反應的改性劑和反應副產物一起返回到系統，導致反應爐內的副產物含量增加，副產物的存在，將影響疏水反應的效率，進一步引起最終產品的疏水改性率波動。US2002/0025288A1是通過在疏水改性后，往分離出來的尾氣中補充部分氣相二氧化硅，讓它們與未反應的改性劑進行反應，但是，其不能對改性劑進行100％的利用并仍存在較大的尾氣處理壓力。

傳統氣相二氧化硅疏水改性方法，基本如上述專利，把未反應的改性劑和尾氣一起進行循環利用，或者未反應的改性劑和尾氣一起直接進入尾氣處理系統，不循環利用。這些方法都在不同程度上造成產品質量波動、影響反應效率以及增大尾氣處理壓力。

發明內容

基于此，本發明的目的之一是提供一種親水型氣相二氧化硅的表面改性聯合處理方法，其顯著提高了未反應改性劑和副產物的利用率，降低了副產物處理成本，提高了反應效率和產品質量。

具體技術方案如下：

一種氣相二氧化硅的表面改性聯合處理方法，包括以下步驟：

(1)采用兩組改性裝置聯合處理氣相二氧化硅，每組改性裝置均包含反應爐和氣體分離器；在每組改性裝置的反應爐中用改性劑對氣相二氧化硅進行改性，分別得兩組改性氣相二氧化硅和廢氣；

(2)將步驟(1)所得廢氣分別進行分離，得到未反應的改性劑和副產物，將所得副產物作為反應助劑輸入另一組改性裝置的反應爐中參與改性反應，將所得未反應的改性劑返回原改性裝置的反應爐中重復使用；