[發明專利]測定重整催化劑中以硫化物形態存在的硫元素含量的方法

有效

• 申請號: 202010219500.X
• 申請日: 2020-03-25
• 公開（公告）號: CN113447576B
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發明（設計）人: 張永汾;周勇;謝莉;楊燕;李明哲
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N5/04
• 代理公司: 北京英創嘉友知識產權代理事務所(普通合伙) 11447
• 代理人: 周建秋

1.一種測定重整催化劑中以硫化物形態存在的硫元素含量的方法，包括如下步驟：

a、將待測重整催化劑樣品與添加劑混合，得到待測樣品；其中，所述添加劑為氧化鋇，以待測重整催化劑樣品為基準計的所述添加劑的用量為0.2-1.8重量％；

b、將所述待測樣品在載氣和氧氣的混合氣體中進行高溫裂解并氧化，并將高溫裂解并氧化產生的氣體用含有強氧化劑的水溶液吸收，得到待測吸收液；其中，所述待測樣品高溫裂解的溫度為720-800℃，時間為2-12min；

所述強氧化劑包括KIO₃、KMnO₄、KBrO₃和H₂O₂中的至少一種；

c、采用離子色譜法測定所述待測吸收液中的硫酸根離子的含量，并由此計算所述待測重整催化劑中以硫化物形態存在的硫元素的含量；

該方法還包括另取一份所述待測重整催化劑樣品于120℃下真空干燥2h，計算所述待測重整催化劑樣品于120℃下真空干燥2h后的質量與真空干燥前的質量之比，記為B，并且，步驟c中根據所述待測吸收液中的硫酸根離子的含量，采用式(Ⅰ)計算所述待測重整催化劑樣品中以硫化物形態存在的硫元素的含量：

其式(Ⅰ)中，

M表示所述待測重整催化劑樣品中以硫化物形態存在的硫元素的質量百分含量；

L_S表示離子色譜法測得的所述待測吸收液中的硫酸根離子的含量，單位為mg/L；

V表示所述待測吸收液的體積，單位為mL；

W₁表示所述待測樣品的質量，單位為g；

W₂表示所述待測樣品中添加劑所占的質量百分數；

B表示所述待測重整催化劑樣品于120℃下真空干燥2h后的質量與真空干燥前的質量之比。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b中，所述待測樣品在流動的混合氣體中進行高溫裂解，所述混合氣體的流速為200-600mL/min。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b中，所述混合氣體中，所述載氣與氧氣的體積比為15-50：1。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b中所述待測樣品在混合氣體中進行高溫裂解并氧化的溫度為750-780℃。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b中所述含有強氧化劑的水溶液的濃度為0.58×10^-2～2.36×10^-2mol/L。

6.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其特征在于，步驟b中所述載氣為氬氣和/或氮氣。

7.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其特征在于，所述待測重整催化劑包括氧化鋁載體和活性組分，所述活性組分包括鉑、錸和氯；其中，相對于100重量份的氧化鋁載體，鉑的含量為0.1-2重量份，錸的含量為0.1-2重量份，氯的含量為0.5-3重量份。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述氧化鋁為γ-Al₂O₃。