[發(fā)明專利]一種釤鐵氮/納米鐵復合粘結永磁體的制備方法

有效

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• 申請日: 2020-03-25
• 公開（公告）號: CN111403165B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發(fā)明（設計）人: 白雪鎧;王明軍;鄒科;白雙福
• 申請（專利權）人: 北京匯磁粉體材料有限公司
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02
• 代理公司: 沈陽優(yōu)普達知識產(chǎn)權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種釤鐵氮/納米鐵復合粘結永磁體的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

(1)基于五羰基鐵的化學熱分解，在釤鐵氮粉體表面沉積納米鐵；

(2)在釤鐵氮/納米鐵粉體表面包覆一層抗氧化有機膜；

(3)以包覆抗氧化有機膜的復合粉體、粘結劑、功能性添加劑為原料，進行混煉造粒；

(4)將混煉造粒所制備的粒料制成復合粘結磁體；

釤鐵氮粉體為稀土永磁釤鐵氮粉體，其成分用公式(Sm_1-xM′_x)₂(Fe_1-yM″_y)₁₇N_z表達，其中M′為除釤外的其他稀土元素Hf、Zr和Y之一種或兩種以上組合，M″為Ti、Al、Co、Cr、Mn、Zn、Nb、Ta、W、Mo、V、Ga、B之一種或兩種以上組合；x＝0～0.3，y＝0～0.3，z＝2.7～3，對應氮含量12.4～13.6at.％；稀土永磁釤鐵氮粉體包括各向異性和各向同性兩種粉體，各向異性粉體粒度：1～3μm，單晶；各向同性粉體粒度：10～25μm，晶粒尺寸：20～100nm；

步驟(1)中，釤鐵氮粉體表面沉積納米鐵的具體步驟如下：①先將浸沒于酒精中的釤鐵氮粉鋪開在真空熱處理室的不銹鋼料盤中，不銹鋼料盤帶機械旋轉(zhuǎn)機構和翻料機構，再抽真空至10^-1～10^-3Pa，加熱至80～120℃并保溫0.5～2h，以對釤鐵氮粉進行干燥；②真空熱處理室通入氬氣或氮氣，升溫至化學氣相沉積溫度；③以氬氣或氮氣為載氣，將五羰基鐵氣體通入真空熱處理室，且釤鐵氮粉正面暴露于五羰基鐵氣體中，進行化學氣相沉積納米鐵，形成釤鐵氮/納米鐵復合粉；④反應后的氣體經(jīng)過冷凝器，回收殘余的五羰基鐵；

步驟(2)中，在釤鐵氮/納米鐵粉體表面包覆一層抗氧化有機膜的過程如下：先將鈦酸酯偶聯(lián)劑或者硅烷偶聯(lián)劑溶于酒精中形成混合溶液，再將釤鐵氮/納米鐵復合粉倒入混合溶液中，超聲分散30～60min后，繼續(xù)浸泡2～24h；最后，在真空10^-1～10^-3Pa下，80～120℃并保溫0.5～2h，干燥，形成包覆抗氧化有機膜的復合粉體；其中，偶聯(lián)劑加入量為釤鐵氮/納米鐵復合粉總量的0.5～4wt％；

釤鐵氮/納米鐵復合粘結永磁體由高飽和磁化強度的軟磁性相和具有高磁晶各向異性的硬磁性相在納米尺度范圍內(nèi)復合而成的兩相共格永磁材料，硬磁性相和軟磁性相在交換耦合作用下，具有剩磁增強效應并呈單一鐵磁性相特征；

釤鐵氮粉體表面化學氣相沉積納米Fe薄膜的裝置，包括：真空熱處理室、鎧裝電加熱器、不銹鋼料盤、聚四氟乙烯刮板、機械旋轉(zhuǎn)機構、接真空機組口、氣流分散器、閥門、裝有羰基鐵的不銹鋼杜瓦瓶、氬或氮載氣入口、冷凝器、雙氧水瓶、廢氣出口，具體結構如下：

真空熱處理室內(nèi)底部設置自下而上依次設置不銹鋼料盤、聚四氟乙烯刮板、機械旋轉(zhuǎn)機構，不銹鋼料盤設置于機械旋轉(zhuǎn)機構的頂部，聚四氟乙烯刮板設置于不銹鋼料盤上，不銹鋼料盤的上方設置氣流分散器，真空熱處理室內(nèi)沿豎向相對設置鎧裝電加熱器，鎧裝電加熱器位于不銹鋼料盤、聚四氟乙烯刮板、機械旋轉(zhuǎn)機構和氣流分散器的外側(cè)；

氣流分散器頂部通過管路伸至裝有羰基鐵的不銹鋼杜瓦瓶內(nèi)的上部，載氣管的一端伸至不銹鋼杜瓦瓶內(nèi)的底部，載氣管的另一端為氬或氮載氣入口；真空熱處理室的一側(cè)下部設置接真空機組口，真空熱處理室的另一側(cè)下部通過設有閥門和冷凝器的管路伸至雙氧水瓶內(nèi)的下部，廢氣管的一端伸至不銹鋼杜瓦瓶內(nèi)的上部，廢氣管的另一端為廢氣出口。

2.根據(jù)權利要求1所述的釤鐵氮/納米鐵復合粘結永磁體的制備方法，其特征在于，化學氣相沉積溫度：100～180℃，氬氣或氮氣載氣流量：10～100SCCM，不銹鋼料盤的自轉(zhuǎn)速度：2～10r/min，化學氣相沉積時間：30～120min。

3.根據(jù)權利要求1所述的釤鐵氮/納米鐵復合粘結永磁體的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，粘結劑是尼龍或聚苯硫醚，添加量6～12wt％；功能性添加劑包括：偶聯(lián)劑、增塑劑、潤滑劑以及抗氧化劑中的一種或兩種以上，添加量0.5～2wt％；余量為包覆抗氧化有機膜的復合粉體；原料預混形成混合料，在180～300℃下對熔融狀態(tài)的混合料進行混煉、切粒形成粒料。