[發明專利]一種印染廢水復合脫色劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202010211827.2
• 申請日: 2020-03-24
• 公開（公告）號: CN111392806B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 崔進;李風亭
• 申請（專利權）人: 山東鑫泰水處理技術股份有限公司
• 主分類號: C02F1/28
• 分類號: C02F1/28;C02F1/52;C02F1/56;C02F101/10;C02F101/16;C02F101/20;C02F101/22;C02F101/30;C02F103/30
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265
• 代理人: 盛君梅

1.一種印染廢水復合脫色劑，其特征在于，所述復合脫色劑包括以下組分：

硅藻土、硫酸鋁、陽離子季銨化纖維接枝[丙烯酰胺共聚物-陽離子共單體]和聚醚；

所述硅藻土、硫酸鋁、陽離子季銨化纖維接枝[丙烯酰胺共聚物-陽離子共單體]和聚醚的質量比為1:(0.5～1.2):(0.01～0.05):(0.001～0.01)；

所述印染廢水復合脫色劑適用于pH為5～12的印染廢水；

所述陽離子季銨化纖維接枝[丙烯酰胺共聚物-陽離子共單體]中的陽離子季銨化纖維，按照重量組份計，包括以下組分：

α-纖維素30份～35份；

氯化(1-正丁基-3-甲基咪唑)15份～20份；

4-二甲氨基吡啶4份～8份；

1,8-二氮雜二環[5.4.0]十一碳-7-烯5份～10份；

對二氧環己酮50份～55份；

甲基葡萄糖苷50份～55份；

所述陽離子季銨化纖維的制備方法，包括以下步驟：

1)制備NaOH溶液和尿素溶液，將所述NaOH溶液與尿素溶液混合，NaOH/尿素混合溶液，將所述重量組份的α-纖維素溶于所述NaOH/尿素混合溶液中；

2)將所述重量組份的氯化(1-正丁基-3-甲基咪唑)與所述重量組份的甲基葡萄糖苷進行混合，以100rpm～200rpm攪拌5min～10min，并逐步滴加所述重量組份的1,8-二氮雜二環[5.4.0]十一碳-7-烯；

3)將所述步驟2)得到的混合物加入到所述步驟1)得到的混合物中，得到凝膠狀纖維素，通過HCl溶液調節pH至7，然后用蒸餾水清洗凝膠狀纖維素2～3次；

4)將所述凝膠狀纖維素與所述重量組份的對二氧環己酮于80℃～100℃下混合均勻，加入所述重量組份的4-二甲氨基吡啶，得到所述陽離子季銨化纖維；

所述丙烯酰胺共聚物為N-(4-碘-1,3-二苯基丁基)丙烯酰胺、N-(4-氨基丁基)-3-(4-羥基-3-甲氧基苯基)丙烯酰胺、N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺中的一種或幾種；

所述陽離子共單體為2,3-環氧丙基三甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨或甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化銨中的一種或幾種；

所述陽離子季銨化纖維接枝[丙烯酰胺共聚物-陽離子共單體]按重量組份計，包括以下組分；

陽離子季銨化纖維20份～25份；

丙烯酰胺共聚物30份～40份；

陽離子共單體30份～40份；

聚丙烯酸鈉10份～20份；

光敏引發劑5份～15份；

乙二胺四乙酸10份～15份；

碳酰胺5份～15份；

所述陽離子季銨化纖維接枝[丙烯酰胺共聚物-陽離子共單體]的制備方法，包括以下步驟：

M1：將所述重量組份的丙烯酰胺共聚物與所述重量組份的陽離子共單體于50Hz～80Hz超聲波、70℃～80℃、氮氣氣氛、150rpm～180rpm下攪拌25min～35min，形成丙烯酰胺共聚物-陽離子共單體；

M2：將所述重量組份的陽離子季銨化纖維溶于蒸餾水中，再依次加入所述重量組份的乙二胺四乙酸與所述重量組份的碳酰胺，于30℃～35℃下攪拌均勻后，采用0.1M的HCl和0.1M的NaOH溶液調節pH至4～5；

M3：用純氮氣鼓泡使反應液完全脫氧20min～30min后，加入所述重量組份的光敏引發劑和所述重量組份的聚丙烯酸鈉后密封，置于500W～550W高壓水銀燈下進行光催化反應，進行接枝共聚化反應30min～1h；

M4：將所述步驟M3得到的混合物于pH為2.0的蒸餾水中和丙酮-乙醇混合溶液中依次交疊洗滌，最后一次洗滌在pH為2.0的蒸餾水中；

M5：

將洗滌過的混合物置于真空烘箱中，于60℃～65℃烘干至恒重，得到陽離子季銨化纖維接枝[丙烯酰胺共聚物-陽離子共單體]。

2.根據權利要求1所述的一種印染廢水復合脫色劑，其特征在于，所述步驟1)中所述NaOH/尿素混合溶液中NaOH和尿素的質量比為(6:10)～(8:15)。

3.根據權利要求1所述的一種印染廢水復合脫色劑，其特征在于，所述光敏引發劑為2,2'-偶氮二(2-甲基丙腈)或2,2'-偶氮雙[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二鹽酸鹽中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種印染廢水復合脫色劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將所述質量比的硫酸鋁和硅藻土加入到球磨機中，加入合金球粉碎至粒徑至150目以下；

S2：向所述S1步驟得到的混合物中加入所述質量比的陽離子季銨化纖維接枝[丙烯酰胺共聚物-陽離子共單體]，加入乙醇，于50℃～60℃、200rpm～280rpm下攪拌30min；

S3：將所述步驟S2得到的混合物于70℃～80℃下烘干，于球磨機中粉碎，至粒徑為100目～150目，然后加入所述質量比的聚醚，進行攪拌混合至均勻后，得到所述印染廢水復合脫色劑。